Определение концентрации спирта в настойках. Хранение настоек
1) Метод отгонки: из определенного объема настойки отгоняют в перегонной установке спирт до получения 50 мл отгона. Определяют крепость спирта в отгоне и вычисляют по формуле концентрацию спирта:
Х=50*а/в, где
Х-содержание спирта в настойке в градусах,
А-содержание спирта в дистилляте в градусах
В-объем исследуемого ЛС в мл
На точность определения крепости спирта методом отгонки влияет наличие летучих веществ. Они должны быть предварительно удалены. Летучие кислоты нейтрализуют щелочью, летучие основания нейтрализуют фосфорной или серной кислотами. Иод переводят в иодиды с помощью металлического цинка или тиосульфата.
2) По температуре кипения настоек: прибор для определения температуры кипения состоит из сосуда для кипячения, термометра, трубки для пара с боковым отростком, холодильника. В сосуд наливают 50 мл настойки для равномерного кипения бросают кусочки пемзы или прокаленного фарфора. Термометр вставляют так, чтобы он был погружен ртутным шариком в жидкость на половину. Нагревают медленно на плитке с реостатом. Через пять минут после начала кипения снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. 1 мм рт ст соответствует 0,04 градусам.
Частная технология настоек: валерианы, боярышника, пустырника и др. Особые случаи получения настоек: мяты перечной, строфанта. Производство сложных настоек.
Настойки валерианы и пустырника готовятся 1:5 на 70 % спирте методом ремацерации.
Настойка плодов боярышника готовится на 70 % спирте методом 4-х кратной мацерации, а настойка листьев боярышника на 40 % спирте методом перколяции.
Настойка мяты: листья мяты перечной 50 г, масла мяты перечной 50 г, спирта 90% до получения 1 л настойки. Листья мяты перечной укладывают плотно в перколятор и сверху кладут сетку с грузом. Заливают 90% спиртом на 3-4 см от зеркала и настаивают 24 часа. Получают ¼ часть от общего объема готового продукта. Заливаем свежий экстрагент и через1-1,5 часа сливаем готовый продукт в таком же объеме, как в первый раз. В течение дня через равные промежутки времени сливаем готовый продукт. В последний раз сливаем полностью, перколятор разгружаем и отжимаем сырье. Извлечения объединяем и растворяем в нем масло мяты. Отстаиваем в течение суток, фильтруем.
Сложные настойки: горькая (трава золототысячника – 6 г, листья трифоли – 6 г, корневища аира – 3 г, трава полыни – 3 г, кожура мандарина – 1,5 г. Настойка готовится на 40% спирте способом перколяции), золототысячника, полыни, аира, трилистника водяного. При получении сложных настоек сначала готовится смесь растительных порошков, которая потом подвергается экстракции с помощью спирта различной концентрации.
Частная технология густых экстрактов белладонны, солодки, валерианы, полыни, одуванчика и др.
Экстракт густой красавки: листьев красавки мелко изрезанных и спирта 20 % достаточное количество. Экстрагируют 20 % спиртом методом перколяции или быстротекущей реперколяции. Полученную вытяжку упаривают и, если надо, смешивают с крахмальной патокой до содерж. алкалоидов 1,4-1,6 %
Экстракт трифоли густой: листьев трилистника водяного и воды кипящей достаточное количество. 1 часть ЛРС заливают 5 кратным количеством кипящей воды и настаивают в течение 6 ч при постоянном перемешивании. Вытяжку сливают, листья отжимают и вновь проводят дигестию 3 частями кипящей воды в течение 3 ч. Вытяжку сливают и сырье отжимают. Собранные вместе вытяжки очищают от балластных веществ кипячением в течение получаса. Затем вытяжку отстаивают в прохладном месте в течение 2 суток и после фильтрации под вакуумом упаривают до состояния густого экстракта. Горячее настаивание проводят для того, чтобы разрушить ферменты, разлагающие гликозиды на составные части.
Экстракт мужского папоротника густой: корневища мужского папоротника, крупного порошка и эфира достаточное количество. ДВ экстрагируют в аппарате типа Сокслета эфиром до полного истощения. Эфирную вытяжку упаривают под вакуумом до полного удаления эфира. Стандартизируют по содержанию филицина, которого должно быть 25-29%, если его больше, то разбавляют экстрактом с меньшим содержанием.
Экстракт солодкового корня густой: солодкового корня мелко изрезанного и раствора аммиака 0,25% достаточное количество. Первичную вытяжку получают бисмацерацией. Настаивают сырье с 5 кратным количеством экстрагента 48 часов. Затем ее сливают и еще на сутки заливают 3 кратным количеством экстрагента. Вытяжки соединяют и сырье отжимают. Балластные вещества удаляют кипячением в течение 3 часов. Вытяжку упаривают до густого остатка.
Экстракт одуванчика густой: корни и трава мелки изрезанные 100 ч и воды хлороформной 1:200 достаточное количество. Первичную вытяжку готовят методом мацерации сырье настаивают 1:5 с хлороформной водой сначала 48 часов и затем повторно 1:3 в течение 12 часов. Очищают добавлением раствора каолина 3%, кипятят 30 минут, отстаивают 48 часов в прохладном месте, фильтруют и выпаривают под вакуумом.
Экстракт полыни горькой густой: травы полыни горькой мелко изрезанной, воды хлороформной 1:200 достаточное количество. Первичную вытяжку получают перколяцией, воду отгоняют под вакуумом до остатка равного по массе исходному сырью. Очищают прибавление равного количества спирта.
Экстракт валерианы густой: корневищ с корнями валерианы крупного порошка и спирта 40% достаточное количество. Первичную вытяжку получают методом перколяции, выпаривают.