Получение композиционных нанопорошков с помощью волоконного иттербиевого лазера.




Излучение лазера марки ЛС (выходная мощность до 1 кВт в непрерывном режиме) передавалось в коллиматор, имеющий выходную линзу с фокусным расстоянием 200 мм. Через выходное окно излучение фокусировалось на мишени, расположенной в камере испарения.

При непрерывной работе иттербиевого волоконного ЛС–1 (длина волны λ=1.07 мкм) лазера в течении 17 ч выход порошка YSZ ZrO2, стабилизированный Y2O3) составил 390 г (средняя производительность 23 г/ч) при значении удельной поверхности S =42 м2/г и размере частиц dbet= 23 мкм. При той же средней мощности излучения импульсно-переодического СО2–лазера производительность составляла 18 г/ч при S =79 м2/г. Причиной низкой производительности в случае с CO2–лазера является, по-видимому, неоднородное распределение интенсивности многомодового излучения на поверхности мишени и длинный, порядка 100-150 мкс, хвост импульса излучения, когда существенная часть энергии теряется из-за теплопроводности. Таким образом, полученные результаты показали, что эффективность воздействия излучения иттербиевого волоконного лазера на материал мишени несколько выше, чем у CO2–лазера, а энергозатраты на производство нанопорошка снизились с 250 до 87 кВт/кг.

Рисунок 1. Зависимость удельной поверхности нанопорошка YSZ (от давления газа в испарительной камере.

Результаты полученные автором (рис.1) показывают, что, как и ожидалось, увеличение давления приводит почти к пропорциональному снижению удельной поверхности или росту d в области давлений до 2*105 Па. При данной мощности лазера и давлении рабочего газа конденсация происходит слишком близко от поверхности мишени и большая часть частиц возвращается на мишень. Исходя из исследований, было выявлены основные факторы, определяющие производительность, которыми являются энергия связи вещества (для 10.4YSZ Wb≈7.9 кДж/г, для ZnO–4.48 кДж/г) и температура их испарения. Поэтому для ZnO производительность составила 118 г/ч при S =38 м2/г (d =28 нм). Зависимость размера частиц от давления газа для ZnO аналогична описанной для 10.4YSZ, но отклонение от линейного характера начинается при большем давлении. При использование иттербиевого волоконного лазера изменение элементного состава наночастиц относительно материала мишени меньше, чем в случае CO2-лазера. При работе волоконного лазера в импульсном режиме минимум энергозатрат на получение нанопорошка достигается при длительности импульса излучения порядка 100 мс[5].

 

1.4 Получение нанопорошков с помощью CO2–лазера.

В работе [6] описано получение нанопорошков Ce0.78Gd22O2-δ, полученных

при испарении мишени импульсным CO2 лазеров.

Лазер работал в отпаянном режиме, т.е. обновления газовой смеси в прокачном тракте лазера не производилось в течение нескольких часов, пока происходило испарение мишени до заданного уровня. После осуществлялась смена мишени и полная замена газа. И в результате, мощность излучения лазера из-за натекания воздуха в газовый тракт в процессе работы уменьшалась с 800 до 500 Вт. Средняя мощность лазера составила 665 Вт.

Таким образом, лазер имел следующие характеристики:

● средняя мощность излучения 665 W;

● пиковая мощность излучения 11.2 кВт;

● диаметр светового пучка на выходном окне 35 мм;

● длительность импульса излучения на полувысоте 144 мс;

● частота следования импульсов 435 Гц;

● КПД 8.3 %;

● потребляемая мощность 8 кВт.

Схема экспериментальной установки по получению нанопорошков показана на рис. 2. Излучение лазера 10 с помощью линзы 8, служившей одновременно входным окном камеры 3, фокусировалось на мишень 2; специальным приводом 1 мишень 2 вращалась и перемещалась линейно в горизонтальной плоскости так, чтобы скорость перемещения лазерного луча по ее поверхности оставалась постоянной и обеспечивалась однородность испарения поверхности мишени. По мере испарения мишень перемещалась в осевом направле­нии таким образом, что ее поверхность оставалась в плоскости фокального пятна. Фокусное расстояние линзы из KCl равнялось 10 cm. Диаметр пятна в фокусе ­составлял 0.45 mm. Скорость перемещения луча по поверхности мишени была 20 cm/s, что обеспечивало ее смещение на D «0.043 cm за время между импульсами. Воздух 9 прокачивался вентилятором 4 через герметич­ную испарительную камеру 3 и переносил порошок в циклон 5 и электрофильтр 6, где порошок улавливался. Дополнительно очищенный механическим фильтром 7 воздух возвращался вентилятором в испарительную ка­меру. В области поверхности мишени скорость газа была ~ 15m/s.

Рисунок 2. Схема экспериментальной установки по получению нанопорошка.

Было наработано 780 г порошка с удельной поверх­ностью S = (57 ± 4) м2/г. Седиментационный анализ в изопропиловом спирте показал, что порошок содер­жит < 8% mass частиц с размером > 200 нм

Производительность состави­ла 60 г/ч, т.е. в 3 раза увеличилась относитель­но получения YSZ [5]. Это отчасти связано с тем, что несколько улучшена форма импульса мощности излучения, он стал короче, на 10% увеличена мак­симальная мощность и возросла частота импульсов с 400 до 435 Гц. Основным же фактором, видимо, является существенное снижение энергии, требующейся для испарения смеси.

В работе [7] были получены нанопорошки тугоплавких: Al2O3 и ZrO2.

Экспериментальная установка для получения наноматериалов путем испарения мишеней лазерным излучением схематически изображена на рис.1. Непрерывный СО2-лазер 1 спроектирован и собран Вл.Н Снытниковым. Он имеет следующие характеристики:

● длина волны излучения 10.6 мкм,

● мощность генерации до 120 Вт на одной поперечной моде TEM00,

● диаметр пучка на выходе 8 мм, расходимость в дальней зоне 3-10-3 рад.

● мощность регулируется в диапазоне 10-120 Вт.

Контроль мощности производится с помощью калиброванной схемы, состоящей из делительной пластины (ZnSe с просветляющим покрытием) и калориметра (LM-2, "Karl Zeiss Jena", Германия).

Испарение проводили в камере 4, оснащенной объективом 3 для фокусировки излучения (линза KCl, фокусное расстояние 135 мм) и штоком 8, выведенным наружу, для крепления и сканирования цилиндрической мишени 9 вращением и одновременным перемещением вдоль оси вращения. В некоторых случаях образец помещали в медный тигель, закрепленный на штоке. На выходе газового потока из камеры устанавливали сменный бумажный фильтр 10 типа ФО со средней пористостью ("Белая лента", диаметр пор 3.0-3.5 мкм). Для сепарации осколков, образующихся при воздействии лазерного излучения на мишень, была организована лабиринтная схема прокачки газа. Откачку камеры и прокачку газа, подаваемого из баллона 11, осуществляли двумя форвакуумными насосами 13 (2НВР-5ДМ, Россия) с общей производительностью 10 л/с. Для контроля давления использовали вакуумметр (ВО 11201, Россия).

В качестве буферных газов использовали Ar и He, давление в камере в большинстве экспериментов задавали в диапазоне 0.01-0.1 атм. Мощность излучения лазера на поверхности мишени составляла 75-85 Вт, интенсивность 10-60 кВт/см2, скорость движения поверхности мишени относительно излучения - 0.1-10 см/с.

 

Таблица 1.1-Характеристики методов получения НП.

 

  Характеристика →     Производи-тельность   (г/час)     Размеры НП   (нм)     Энерго-затраты   (кВт ч/кг)
  ↓ Метод получения
  Электрический взрыв проводников       50- 200     50-100     25-50
  Метод лазерного испарения           ≈15     8-30  
  Метод испарения электронным пучком             10-500     7,5


Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-27 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: