Понятия «метод», «принцип метода», «методика анализа», «аналитический сигнал».
Методы от греческого “metodos”—это, в соответствие с ГОСТом, правило применения определенных принципов и средств испытания или стратегия получения оптимальной информации об объекте исследования на основе данного принципа.
Принцип метода —использование определенных явлений для получения аналитической информации. Он выражает взаимодействия, которым подвергается проба для получения аналитических данных. К принципам относят:
- физические явления
- механические явления
- химические явления
- биологические явления
На одном и том же принципе могут основываться различные методы анализа.
Методика анализа —подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности и воспроизводимости анализа. В описании методики указывается анализируемый материал, условия подготовки пробы к испытаниям, диапазон изменения концентраций, способ получения данных для построения калибровочного графика, число параллельных измерений, обработка результатов, аппаратура, реактивы.
Для проведения государственных испытаний при оценке качества и безопасности пищевых продуктов используются только метрологических аттестованные (стандартные) методики, утвержденные или допущенные к применению санэпидслужбой Украины или держспоживстандартом.
Аналитический сигнал. После отбора пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводят обнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В большинстве случаев аналитический сигнал – это среднее значение результатов измеренной физической величины в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием (концентрацией) определенного компонента. Аналитическим сигналом принимают объем, массу, оптическую плотность.
Интенсивность аналитического сигнала пропорциональна количеству (концентрации) искомого компонента. Значение сигнала переводят в единицы, характеризующие количество и концентрацию определенного вещества (2).
Краткая классификация методов и методик анализа свойств сырья и продуктов питания.
Все многочисленные методы исследования, в зависимости от того, что является основанием для оценки свойств, т.е. как получен аналитический сигнал, можно разделить на четыре группы:
- экспертные
- социологические
- органолептические
- экспериментальные
Экспертные методы —методы получения численных значений показателей качества продукции на основе решения группы специалистов—экспертов.
Социологические методы —методы определения численных показателей качества на основе сбора информации и анализа мнений потребителя. Мнение составляют на основе устных опросов с помощью специальных анкет, на конференциях, выставках, дегустациях.
Органолептические методы —анализ свойств продуктов посредством дегустаций, т.е. исследований, осуществляемых с помощью органов чувств человека без применения измерительных приборов. Производственная дегустация осуществляется специально подготовленными специалистами.
Экспериментальные методы —определение свойств продукта путем проведения экспериментов. Они позволяют дать количественную оценку свойствам; являются объективными методами и включают в себя следующие группы:
· физические методы
· химические методы
· физико-химические методы
· биологические методы
При определенных условиях органолептические методы можно также отнести к методам количественного анализа. Это происходит в тех случаях, когда степень выраженности свойства оценивается с применением специально разработанных бальных шкал.
Все многочисленные методы исследования, в зависимости от того, что является основанием для анализа, т.е. от вида используемого процесса, делятся на:
- методы осаждения
- соосаждение
- экстракция
- метод последовательных экстракций
Методы осаждения —выделение из исследуемого раствора твердой фазы мало растворимого осадка.
Соосаждение —способность осадка, который выпадает из многокомпонентной системы, в большей или меньшей степени захватывать другие компоненты системы за счет сокристализации или адсорбции примеси на образующейся твердой фазе.
Экстракция —метод разделения, концентрирования и извлечения веществ из водной фазы в несмешивающуюся с ней органическую фазу.
Метод последовательных экстракций —применим для определения в водном растворе относительно мало экстрагируемых веществ в присутствии избытка родственного легко извлекаемого вещества.
Различают анализ:
- элементарный —методы определения отдельных элементов. Основан на разложении вещества с образованием неорганических соединений, в который входит определяемый элемент, с последующим концентрационным определением полученного соединения.
- функциональный —методы количественного определения функциональных групп в органических соединениях. Основан на выполнении реакций, характерных для данной функциональной группы и изменении количества продуктов реакции или израсходованного элемента.
- молекулярный —методы определения индивидуальных соединений в их смесях. Основан на выделении соединения из смеси и проведением с этим веществом цветной реакции.
Методы анализа по точности по точности делятся на:
- субъективные (визуальные методы определения окраски, помутнения и других свойств)
- объективные (определение концентрации одной из составных частей исследуемого объекта путем измерения одного из физических свойств с помощью приборов)
Методы анализа по массе навесок, взятых на исследование, делятся на:
- макроопределительные (масса навески от 0,1 г)
- микроопределительные (масса навески 10-3-10-2 г)
- полмикроанализ (масса навески 0,05-0,1 г)
- ультрамикроанализ (масса навески 10-4-10-12 г)
По природе аналитического сигнала методы можно подразделить на следующие группы:
- физические
- химические
- физико-химические
- биологические
Физические методы —группа методов, основанных на измерении с помощью приборов физических свойств анализируемого вещества или раствора, зависящих от изменений количественного состава продукта.
При физических методах анализа применение химических реакций исключается. Физические методы имеют низкие пределы обнаружения, дают объективные результаты. Недостатки: они не всегда являются специфическими, т.к. на измеряемую величину оказывает влияние присутствие в продукте примеси.
Химические методы —методы, основанные на использовании химических реакций, при этом исследуют ход реакции, изменение состояния компонентов.
Отличаются высокой точностью, но невысокими пределами обнаружения. Некоторые являются длительными по времени.
Физико-химические методы —большая группа методов, основанная на измерении физических свойств, проявляющихся в результате выполнения химических реакций.
Отличаются низкими пределами обнаружения и быстротой. Это методы, в которых соединены способы разделения и определения нутриентов.
Биологические методы микробиологические и биологические методы.
Микробиологические методы—определение количества вещества в сырье на основе использования микробиологических культур на биологических подопытных животных. Эти методы основаны на том, что для жизнедеятельности, роста и размножения микроорганизмов необходима среда оптимального состава (6).