Применение метода. Этот метод применяется для определения твердости отдельных фаз и структурных составляющих, измерения твердости внутри отдельных зерен, определения твердости тонкого поверхностного слоя (после химико-термической обработки), при определении твердости тонких листов и фольги.
Испытание проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9450-76. При определении микро твердости в испытываемый образец под действием нагрузки Р вдавливается алмазный наконечник, имеющий форму пирамиды.
При испытании величина нагрузки может находиться в пределах 0,05-5 Н (0,005-0,5 кгс).
После снятия нагрузки на поверхности остается отпечаток в виде пирамиды с квадратным основанием (рис. 30). Для определения числа твердости Н (кгс/мм2) нагрузку Р делят на условную площадь боковой поверхности отпечатка: Н=[2РЧSin(б /2)]/d2=1,8544(Р/d2), где Р - нагрузка на пирамиду, б - угол между боковыми гранями пирамиды, равный 136°, d - диагональ отпечатка.
Рис. 30. Схема расположения отпечатка при определении микротвердости.
Чтобы не проводить вычисления, пользуются таблицами (приложение к ГОСТ 9450-76), в которых приведены значения микротвердости в зависимости от прилагаемой нагрузки и длины диагонали отпечатка (чем больше длина диагонали, тем меньше твердость металла).
Микротвердость определяют на плоской, гладкой, часто полированной, чистой поверхности. При приготовлении образца особое внимание обращаю» на то, чтобы не произошло наклепа или нагрева поверхности, что может привести к искажению величины микротвердости.
Выбор нагрузки зависит от величины площади участка, твердость которого измеряется, и толщины образца (или слоя). Минимальная толщина образца должна быть больше диагонали отпечатка и 1,5 раза. Расстояние от центра отпечатка до края образца или края соседнего отпечатка должно быть не меньше 2d.
Измерение микротвердости. Испытание обычно проводят на приборе ПМТ-3 (рис. 31). Образец 1 помещают на плоскую пластину 17 (если образец не имеет плоской опорной поверхности, под него на пластину кладут кусочек пластилина и прессом 21 закрепляют на пластине), которую закрепляют на вращающемся столике 18 прибора. Рукояткой 20 столик поворачивают до упора в крайнее правое положение.
Рис. 31. Прибор ПМТ-3.
Гайкой 6 кронштейн 7 микроскопа закрепляют на определенной высоте. Наблюдая в окуляр 11 (со шкалой), производят наводку на резкость (необходимо получить четкое изображение испытываемой поверхности). Для этого макрометрическим винтом 9 и микрометрическим винтом 8 перемещают тубус 13. Столик в двух взаимно перпендикулярных направлениях передвигается с помощью винтов 2 и 19. Вращая оправу окуляра 11, устанавливают резкое изображение перекрещивающихся нитей окулярного микрометра 10. Вращая барабан 12, устанавливают перекрестие нитей (двойной штрих) в центре поля зрения на деление 4: шкалы (рис. 32, а). Испытываемый участок образца подводят под перекрестие нитей, передвигая столик винтами 2 и 19 (см. рис. 31). Проверяют еще раз наводку на резкость. На шток нагружающего устройства 5 ставят груз 3 (шайба 1 с прорезью). Рукояткой 20 плавно поворачивают 1 предметный столик в крайнее левое положение до упора и также плавно производят нагружение образца, поворачивая на себя рукоятку 14. После выдержки образец разгружают, поворачивая рукоятку 14 от себя. Затем рукояткой 20 плавно поворачивают столик в крайнее правое положение до упора (не допуская удара об упор) и окулярным микрометром 10 (см. рис. 31) измеряют диагональ полученного отпечатка с точностью ±0,5 наименьшего деления 1 шкалы (при увеличении объектива 30-40х). Для этого перекрестие шкалы подводят вплотную сначала к правому углу отпечатка (рис. 32,6), совмещая нити со сторонами отпечатка, и записывают первое показание, после этого перекрестие шкалы подводят вплотную к левому углу отпечатка (рис. 32, в) и записывают второе показание. Для определения длины диагонали в делениях окуляр микрометра из первого показания вычитают второе. Цена деления лимба барабана равна 0,3 мкм. Поэтому для определения длины диагонали полученную разность умножают на 0,3.
Рис. 32. Измерение отпечатка микротвердости.
Измерение микротвердости - очень тонкое определение и выполняется с большой тщательностью. Колебание прибора, толчки, резкое нагружение, неправильная подготовка и установка образца, недостаточная наводка на резкость, трещины или сколы алмазной пирамиды приводят к искажению фирмы отпечатка и, следовательно, результатов испытания. Поэтому перед началом испытания проверяют правильность установки прибора и его тарировку. Для этого наносят контрольные отпечатки на металлические эталоны, прилагаемые к прибору. Твердость
эталона выгравирована на его боковой грани. Если прибор даст неправильные показания, его тарируют, изменяя винтом 4 (см. рис. 31) величину нагружения. При этом же проверяют центровку прибора. Для этого штрих шкалы устанавливают на деление 4, что соответствует расположению перекрестия в центре поля зрения, и делают первый пробный отпечаток (рис.33, а). Если вершина отпечатка не совпадает с перекрестием нитей, то ее совмещают поворотом центровочных винтов 16 (см. рис. 81) и ставят контрольный отпечаток (рис. 33,6). После этого прибор готов к испытаниям.
Для определения микротвердости радиоактивных материалов пользуются дистанционным микротвердомером ПМТ-4. В этом приборе предусмотрена надежная защита исследователя от радиоактивного излучения.
Рис. 33. Центрировка отпечатка
ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
Схема устройства электронного микроскопа. Чтобы глубоко и подробно изучить строение ме л кодисперсных структур, применяют метод электронной микроскопии.
В электронном микроскопе изображение формируется с помощью пучка электронов. Движение электронов похоже на распространение световых волн, и его можно изображать в виде лучей. Скорость электронов, а следовательно, и длина их волны зависят от приложенного напряжения: при U=50 кВ л = 5,36 пм, при U= 1000кВ л=0,87пм.
В отличие от светового излучения электронное излучение взаимодействует с электрическими и магнитными полями. Поэтому для фокусирования электронного излучения применяют электронные линзы. Эти линзы состоят из обмотки, помещенной в металлический корпус, и магнитных наконечников. Между обмоткой и корпусом имеется немагнитный зазор. Фокусное расстояние и увеличение этих линз устанавливают изменением силы тока в обмотке.
Кроме того, электроны сильно рассеиваются при прохождении через вещество (слой воздуха толщиной 20 см полностью поглощает электронный пучок при ускоряющем напряжении 50 кВ),
Метод электронной микроскопии позволяет получить разрешающую способность в 105 раз выше, чем разрешающая способность световой оптики.
Из различных видов электронных микроскопов в практике наиболее широко применяются просвечивающие электронные микроскопы с разрешающей способностью 10- 60 А и увеличением от 600 до 15000х. Это УЭМБ-100, УЭМВ-100, ЭМВ-100 ЛМ.
Ход лучей в электронном микроскопе такой же, как и в световом (рис. 34). Источником электронов является катод 1 из вольфрамовой проволоки, находящейся в электронной пушке. При прохождении электрического тока катод нагревается до высокой температуры (2200°С) и испускает электроны, которые затем приобретают огромную скорость под воздействием поля (напряжением до 100 кВ) электронной пушки. Конденсорная линза 2 сужает и фокусирует члектронный пучок на исследуемом объекте 3. Пройдя через объект, электронный пучок попадает в объективную линзу 4, Эта линза дает увеличенное изображение объекта 5, передающееся далее проекционной линзой 6 (похожей по устройству на объективную) на флюоресцирующий экран 7, который светится под ударом электронов, где и формируется конечное изображение. Под экраном имеется фотокамера для фиксирования изображения на фотопластинку или пленку.
Рис. 34. Схема просвечивающего электронного микроскопа.
Вся система - источник электронов, линзы, исследуемый объект - находится в специальном корпусе, колонне. При исследовании для предотвращения рассеивания электронов в колонне микроскопа с помощью системы откачивающих насосов поддерживается вакуум не выше 1,33Ч10-3 Па (10-5 мм рт. ст.). Для быстрой смены образцов на приборах имеются вакуумные шлюзы. Для предотвращения нагревания линз их охлаждают водой, проходящей в системе охлаждения.
Методы и объекты исследования. Исследование металлических образцов с помощью электронного микроскопа проводят косвенным, полупрямым и прямым методами.
Косвенное исследование структуры проводят на репликах - тонких пленках из специального вещества, которые повторяют структуру исследуемого металлического образца. В зависимости от метода получения реплики бывают одноступенчатые и двухступенчатые. Одноступенчатая реплика (рис. 35, г) является «негативным» изображением поверхности, ее формируют непосредственно на исследуемой поверхности образца. Двухступенчатая реплика - «реплика с реплики» дает «позитивное» изображение исследуемой поверхности (рис. 35, е).
В зависимости от материала различают реплики пластиковые, кварцевые, углеродные, металлические и оксидные. Реплики должны иметь достаточную толщину и прочность, чтобы не разрушаться под воздействием электронов и в процессе исследования, давать контрастное и правильное изображение исследуемой поверхности.
Рис. 35. Схема образования одноступенчатой и двухступенчатой реплик:
а – приготовленный шлиф, б – шлиф после травления, в – шлиф с нанесенной репликой, г – одноступенчатая реплика, д – нанесение второй реплики, е – двухступенчатая реплика.
Для получения качественной реплики шлиф тщательно подготавливают. Общая схема подготовки шлифа для исследования в электронном микроскопе такая же, как и для исследования в световом, только обращают большее внимание на снятие наклепанного слоя. Для этого многократно чередуют механическое полирование и травление, а также применяют электролитическое полирование. При травлении должны выявиться все особенности структуры и ее рельеф. Для удаления продуктов травления шлиф тщательно промывают спиртом. Готовность шлифа проверяют на оптическом микроскопе.
При подготовке шлифа и его травлении учитываются особенности различных видов реплик. Реплики готовят очень тщательно, так как даже незначительное изменение их геометрической формы приводит к неправильному представлению о структуре металла. При получении пластиковых реплик шлиф травят так, чтобы глуби-па травления соответствовала оптимальной толщине реплики; при слабом травлении изображение не будет достаточно контрастным. При получении оксидных реплик в процессе оксидирования фазовый состав сплава хорошо выявляет ся и поэтому шлиф можно не травить.
Для получения пластиковой реплики на Подготовленную поверхность шлифа наносят раствор коллодия в летучем растворителе. После испарения растворителя на поверхности образца остается тонкая пластичная пленка - реплика.
Такая реплика представляет собой негативный отпечаток поверхности: там, где на шлифе были выступы (например, карбидные частицы), на реплике будут впадины, и наоборот (рис. 35, г).
Реплики можно отделять от образца механическим, химическим и электролитическим способами.
Контрастность изображения пластиковой реплики можно усилить оттенением. Для этого в специальной установке на реплику напыляют очень тонкий слой металла (платины, золота, хрома, меди). Металл осаждается в основном на выступающих участках, что делает рельеф более четким.
Углеродные реплики - более совершенные. Их можно применять для изучения любых металлов и сплавов. Получают углеродные реплики напылением углерода па поверхность протравленного шлифа. Эту операцию проводят в вакуумной напылительной установке, имеющей два угольных электрода (один с тупым концом, другой - с острым). Электроды соприкасаются, друг с другом. При прохождении тока в точке контакта электродов происходит очень сильное нагревание. Углерод испаряется и оседает на металлическом образце. За 3-4 с работы установки образуется пленка толщиной ~200 А.
Углеродные реплики имеют одинаковую толщину по всему рельефу образца, поэтому их контрастность недостаточна. Чтобы ее усилить, на образец дополнительно напыляют углерод или тяжелый металл. Наибольшее напыление осаждаемого вещества происходит вокруг частиц, выступающих на поверхность шлифа. Разрешение углеродных реплик выше, чем пластиковых, и составляет ~20 А.
Оксидные реплики получают окислением полированной поверхности шлифа при специальном травлении или нагреве. Так как разные структурные составляющие имеют различную способность к окислению, то на поверхности шлифа образуется пленка различной толщины и состава, что создает хороший контраст изображения. Оксидная реплика отделяется от металлического образца так же, как и углеродная.
Кварцевые реплики (из моноокиси кремния) дают разрешение лучше, чем из оксида алюминия. Они более прочные и стойкие по отношению к бомбардировке электронами в микроскопе.
При полупрямом методе электронно-микроскопического исследования шлиф подвергают электролитическому травлению так, чтобы основа сплава растворилась, а связь частиц избыточной фазы с основой уменьшилась (рис. 36, а, б). Нанесенная кварцевая, углеродная или оксидная реплика (рис. 36, в) после отделения от образца содержит включения второй фазы, которые расположены и ориентированы так же, как и на шлифе (рис. 36, г). Изображение получается контрастное, и эту же реплику можно исследовать другими методами, позволяющими определять химический состав и кристаллическую структуру частиц,
При прямом методе электронно-микроскопическое исследование проводят на тонких фольгах. Для установления связи между свойствами металла и его структурой применяют фольги, изготовленные из массивных образцов.
От образцов, подлежащих исследованию, тонким алмазным диском или другим специальным способом отрезают пластинку толщиной ~1000А. Далее эту пластинку окончательно утоняют различными методами (обычно электрополированием).
Рис. 36. Схема получения реплик с частицами для полупрямого метода исследования:
а – приготовленный шлиф, б – шлиф после травления, в – шлиф с нанесенной репликой, г- реплика с частицами.