Йодное число характеризует наличие в составе жира непредельных (ненасыщенных) жирных кислот. Его выражают массой йода (в г), которая может быть связана 100 г жира. По величине йодного числа судят о натуральности жира и изменениях, которые могут происходить при его хранении.
Йодное число определяют на основе реакции присоединения йода по месту двойных связей:
… - СН = СН - … + J2 = … - CHJ – CHJ - ….
При комнатной температуре йод реагирует с кислотами, входящими в состав жира, очень медленно; при нагревании присоединение йода идет неравномерно. Более интенсивно реагируют с непредельными кислотами жира соединения йода с другими галоидами (хлором, бромом). Поэтому были предложены методы определения йодного числа, в которых йод заменили его соединениями с галоидами. Гюбль предложил для определения йодного числа готовить раствор йода с сулемой (HgCl2 + 2J2 = HgJ2 + 2JCl), Ганус применил раствор бромистого йода.
Полное насыщение двойных связей происходит только в том случае, если масса галоида на 60-100 % выше теоретической.
Йодные числа некоторых жиров и масел имеют следующие величины: Молочный жир – 2445, говяжий – 3247, свиной – 4666, китовый 108130, жир печени трески – 118186, кокосовое масло – 812, хлопковое – 100116, подсолнечное – 119136, льняное – 175201, бараний - 31÷46,
конский - 71÷86.
Жир выдерживают с избытком раствора бромистого йода в ледяной уксусной кислоте (раствор Гануса). При этом происходит присоединение йода по месту двойных связей жирных кислот:
… - СН = СН - … + BrJ … - CHBr – CHJ - ….
После выдерживания избыток бромистого йода разлагают водным раствором йодида калия:
BrJ + KJ KBr + J2,
выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:
J2 + 2Na2S2 О3 2NaJ + Na2S4O6
ХОД РАБОТЫ. В колбу вместимостью 300-500 мл с притертой стеклянной пробкой вносят 0,4-0,5 г жира (0,1 г растительного масла, китового или рыбьего жира) и растворяют его в 10 мл хлороформа или четыреххлористого углерода (опытная проба). В другую такую же колбу вносят 10 мл того же растворителя, но без жира (контрольная проба). В обе колбы из бюретки приливают по 25 мл раствора Гануса, перемешивают, закрывают пробками и ставят в темное место на 30 мин, периодически встряхивая.
По истечении указанного времени в обе колбы добавляют по 10 мл раствора с массовой концентрацией йодида калия 15 г/100 мл, содержимое перемешивают и приливают к нему по 100 мл свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды, ополаскивая ею пробку. Выделившийся йод титруют раствором с концентрацией тиосульфата натрия 0,1 моль/л до слабо-желтого цвета. Затем вносят 1 мл раствора с массовой долей оклейстеренного крахмала 1 % и продолжают титрование по каплям до исчезновения синей окраски. Колбу закрывают пробкой и интенсивно встряхивают до извлечения йода, оставшегося в растворителе. При появлении синей окраски титрование продолжают до обесцвечивания.
Объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на все этапы титрования каждой пробы, записывают. Йодное число (Й.ч.) рассчитывают по формуле:
,
где (-1) – разность между объемами раствора с концентрацией тиосульфата натрия 0,1 моль/л, израсходованными на титрование опытной (1) и контрольной () проб, мл;
0,01269 - масса йода в граммах, соответствующая 1 мл раствора с концентрацией тиосульфата натрия 0,1 моль/л;
^ Т - титр раствора тиосульфата натрия;
M – масса жира, г.
РЕАКТИВЫ. Жир животный или растительный (фильтрованный); хлороформ или четыреххлористый углерод, раствор с концентрацией тиосульфата натрия 0,1 моль/л; раствор йодида калия (15 г йодида калия вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и, растворяя, объем доводят до метки водой); вода дистиллированная; раствор о массовой долей оклейстеренного крахмала 1 %; раствор Гануса (в 825 мл ледяной уксусной кислоты растворяют при нагревании 13,8 г йода. Охлаждают и 25 мл этого раствора титруют раствором с концентрацией тиосульфата натрия 0,1 моль/л. находят объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование 1 мл приготовленного раствора йода (1-е титрование). Отмеривают 200 мл ледяной уксусной кислоты и приливают к ней 3 мл брома, содержимое перемешивают.
К 5 мл полученного раствора брома добавляют 10 мл раствора с массовой концентрацией йодида калия 15 г на 100 мл и титруют раствором тиосульфата натрия – 0,1 моль/л. Находят объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование 1 мл приготовленного раствора брома (2-е титрование) При первом и втором титрованиях в качестве индикатора используют раствор оклейстеренного крахмала. После титрований рассчитывают объем раствора брома, который нужно прилить для удвоения содержания галоида в оставшихся 800 мл раствора йода по формуле: А = В/С, где А - требуемый объем раствора брома, мл; В – находят умножением 800 на объем тиосульфата в мл, пошедший на титрование 1 мл раствора йода (1-е титрование); С – объем тиосульфата в мл, пошедший на титрование 1 мл раствора брома (2-е титрование). После смешивания в 1000 мл полученного раствора Гануса должно содержаться 13,2 г йода. Если окончательный раствор слишком крепкий, его разбавляют ледяной уксусной кислотой.
^ КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.
. Определение кислотного числа жира
Кислотное число характеризует наличие в жире свободных жирных кислот. Оно измеряется массой гидроксида калия (в мг), пошедшего на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Кислотное число разных сортов свежего жира обычно не превышает 1,2-3,5. При хранении происходит гидролиз ацилглицеролов, который приводит к накоплению свободных жирных кислот и снижению, вследствие этого, качества жира.
Метод определения кислотного числа (кислотности) основан на титровании свободных кислот жира спиртовым раствором гидроксида калия. Гидроксид калия избран для титрования потому, что образующиеся калиевые мыла лучше, чем другие, растворимы в условиях опыта.
ХОД РАБОТЫ. В колбочку вместимостью 50-100 мл наливают равные объемы этанола и эфира (по 5-7 мл каждого), добавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и содержимое нейтрализуют, прибавляя по каплям раствор с концентрацией гидроксида калия в этаноле 0,1 моль/л до появления слабо-розового окрашивания.
В другой такой же колбе взвешивают на аналитических весах 2-3 г жира, приливают к нему приготовленную нейтральную спиртоэфирную смесь и содержимое перемешивают до полного растворения жира. Добавляют еще 1-2 капли раствора фенолфталеина и содержимое титруют раствором с концентрацией гидроксида калия в этаноле 0,1 моль/л до слабо-розового окрашивания, удерживающегося 30 секунд.
Кислотное число (К.Ч.) рассчитывают по формуле:
,
где - объем раствора с концентрацией гидроксида калия в этаноле 0,1 моль/л, израсходованный на титрование пробы жира, мл;
5,61 – масса гидроксида калия, соответствующая 1 мл раствора с концентрацией гидроксида калия в этаноле 0,1 моль/л;
Т – титр раствора гидроксида калия;
m – масса взятого для анализа жира, г.
РЕАКТИВЫ. Жир растительный или животный; этанол; диэтиловый эфир; раствор с массовой концентрацией фенолфталеина в этаноле 0,1 %; раствор с концентрацией гидроксида калия в этаноле 0,1 моль/л.
^ КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.
Биохимия Определение йодного числа жира (методом Гануса) Йодное число...
ru.convdocs.org›docs/index-109853.html…
Метод Рушковского
Изучение липидов начинается с определения их количества (содержания) в пищевых продуктах. Для этого используются методы определения содержания липидов непосредственно в объекте и методы, связанные с извлечением липидов из пищевого продукта. Свободные липиды экстрагируются из анализируемого продукта неполярными растворителями, связанные - системами растворителей, содержащими, спирт. Прочносвязаные липиды выделяют из обработанного щелочами и кислотами шрота, оставшегося после выделения связанных липидов.
Определение жира по Сокслету (прямое определение). Определение основано на извлечении жира растворителем из сухой навески исследуемого продукта в аппарате Сокслета, отгонке растворителя и взвешивании жира. В качестве растворителя чаще всего применяют этиловый эфир. Этиловым эфиром из исследуемого продукта извлекаются не только жиры, но и сопутствующие вещества. Поэтому определяемый этим методом жир называют «сырым» жиром. Берут навеску от 5 до 10 г, обезвоживают и количественно переносят в пакет из фильтровальной бумаги и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. К экстрактору присоединяют предварительно высушенную при 105° и взвешенную колбу Сокслета, наливают эфир и колбу нагревают на водяной бане. Обычно экстрагирование продолжается 10 - 12 час. Затем нагревание бани прекращают, колбе дают остыть и из нее отгоняют эфир. Затем колбу высушивают в сушильном. После окончания высушивания колбу взвешивают, содержание жира рассчитывают по формуле.