2.1. Основные правила пуска и остановки колонн
Пуск колонны после кратковременной остановки осуществляют следующим образом: в колонну постепенно подают пар, повышают температуру верха колонны до 343 К, после чего нагружают колонну до заданной производительности.
Пуск колонны после кратковременной остановки производят, открывая вентиль на линии свежего газа и постепенно повышая давление до рабочего. Чем меньше время простоя колонны, тем меньше снижается температура, тем быстрее и легче производится пуск.
Пуск колонн был осуществлен по принятому нормальному технологическому режиму.
Пуск колонны обычно проводят следующим образом. Подают хлористый аллил-сырец в колонну и, как только уровень в кубе достигнет среднего значения по показанию РУКЦ, подают обогрев кипятильника. Жидкость в кубе начинает кипеть при более низкой температуре, чем при нормальной работе, пока не испарятся легкие хлориды и хлористый аллил. Постоянный уровень жидкости в кубе поддерживают подачей питания. Сконденсированные пары продуктов колонны по мере заполнения емкости 24 подают на орошение. Регулируя подачу пара в кипятильнике, достигают необходимого количества флегмы. Питание колонны дается только на поддержание постоянного уровня в кубе. Когда количество флегмы достигнет требуемой величины, питание доводят до нормы, увеличивают подачу пара в кипятильник, начинают отбор продукта на следующую колонну и переводят колонну на автоматическое регулирование. После стабилизации всех потоков устанавливают постоянные температуры во всех точках.
Пуск колонны синтеза при отключенных конденсаторах аммиака может привести к большим потерям непрореагировавших газов. В настоящее время не только пуск, но и остановка колонн синтеза производятся при работающих конденсаторах: это позволяет возвращать в цикл значительно большее количество аммиака.
Порядок пуска колонны и доведения ее до испытательного режима был следующий: около 300 мл испытательной смеси вводили в колонну через вверх у конденсатора.
Для пуска колонны синтеза необходим подогрев внешний или внутренний; при установившемся режиме процесса в хороших конструкциях работа колонны автотермична; в некоторых старых аппаратах приходится непрерывно подогревать входящую смесь (обычно электрическую).
Перед пуском колонны необходимо проверить наличие и исправность контрольно-измерительных приборов и арматуры, исправность и действие предохранительного клапана, состояние коммуникаций и запорных приспособлений. При исправном состоянии приборов и всех устройств приступают к промывке колонны чистой водой. Непосредственно перед этим закрывают кран на линии, ведущей в декантер, и вентиль на входе газа в колонну.
Перед пуском колонн ректификации глицерина и отгонки воды их прогревают острым паром, затем включают вакуум-насосы и дают питание. Набирают соответствующие уровни в кубах, включают обогрев подогревателей и охлаждение конденсаторов. Пока потоки орошения и питания не будут стабилизированы, колонны работают на себя. Температуру куба и верха колонн регулируют подачей острого пара. После удовлетворительных анализов продуктов процесс переводят на автоматическое регулирование.
При пуске колонны заполняют продуктом до необходимого уровня и включают их в схему технологического потока установки. Прогревают колонны до рабочей температуры медленно по инструкции, имеющейся на установке. При включении колонны в схему технологического потока налаживают работу регуляторов уровня, давления и температуры. При выводе колонны на нормальный технологический режим нагрузку колонны повышают плавно.
При пуске колонны после горячего резерва спускают неконцентрированную азотную кислоту, образовавшуюся от смешения остатков кислоты с паровым конденсатом, промывают ее купоросным маслом, после чего проводят пуск в обычном порядке.
При пуске колонны через некоторое время в ней устанавливаются характерные зоны динамической адсорбции: мертвый слой, работающий и резервный. По мере насыщения угля мертвый слой удлиняется, и работающая зона начинает перемещаться вверх по слою. Для фиксации положения работающего слоя по высоте колонны сверху в аппарат непрерывно подают свежий активированный уголь с такой же скоростью, с какой растет мертвый слой.
2.2. Возможные неполадки при эксплуатации колонн, их причины и способы устранения
Рассмотрим основные причины повреждений ректификационных колонн:
1. Нарушение нормального режима конденсации паров.
Для уменьшения пожарной опасности, возникающей при нарушении нормального режима конденсации паров необходимо:
· осуществлять непрерывный контроль за величиной давления в ректификационных колоннах;
· не допускать повышения сверх установленной величины температуры хладагента на выходе из конденсатора-холодильника и дефлегматора;
· контролировать температуру и расход хладагента перед поступлением его в дефлегматор и конденсатор-холодильник;
· не допускать подачи загрязненного хладагента;
· соблюдать установленные сроки очистки теплообменных поверхностей от отложений, как со стороны хладагента, так и со стороны пара.
2. Образование отложений. Одной из возможных причин повышения давления в ректификационной колонне является забивание отверстий, патрубков и труб твердыми отложениями.
Образование отложений на тарелках и в трубах колонн возможно в следующих случаях:
· при разгонке растворов склонных к термическому разложению с образованием твердых коксообразных веществ. Например, при перегонке нефтей и нефтепродуктов исходное сырье подогревается в трубчатых печах до высокой температуры. Частички образующегося кокса с потоком парожидкостной смеси поступают в эвапорационный объем колонн и отлагаются на распределительной тарелке и нижележащих тарелках исчерпывающей части колонны, постепенно забивая их;
· при разгонке склонных к полимеризации продуктов (например, при разгонке продуктов, содержащих дивинил) чаще всего образование отложений полимеров и смол наблюдается в кипятильнике и нижней части колонны. В результате забивания свободных сечений в тарелках, патрубках и трубах давление может повыситься до значений, достаточных для разрушения аппаратов и трубопроводов. Колпачковые тарелки более всего подвержены забивке полимерами и смолами, а их ремонт сложен, трудоемок и пожаровзрывоопасен;
· при низкотемпературной разгонке сжиженных газов наличие влаги в исходном сырье приводит к образованию кристаллогидратных пробок, которые появляются обычно в самых холодных частях колонн.
Профилактические мероприятия, препятствующие образованию отложений в ректификационных колонных:
1) нагретую в трубчатой печи исходную смесь перед подачей в колонну пропускают через пустотелый аппарат-эвапоратор – для отделения твердых частиц кокса;
2) применяют два выносных кипятильника, позволяющие попеременно очищать их от отложений полимеров без остановки работы колонны;
3) правильно выбирают конструкцию колонны (например, в нефтеперерабатывающей промышленности широко применяются самоочищающиеся клапанные тарелки, теплообменники с плавающей головкой, у которых удобнее всего производить чистку межтрубного пространства);
4) соблюдают сроки очистки аппаратов от отложений;
5) при ректификации сжиженных газов тщательно осушают газ от влаги;
6) в некоторых случаях в места возможного образования кристаллогидратных пробок подают небольшое количество спирта или эти участки подогревают.
Для снижения интенсивности процесса полимеризации:
· аппараты изготовляют из материалов, замедляющих реакции полимеризации;
· добавляют к перегоняемому раствору ингибиторы (например, древесную смолу при производстве синтетических каучуков).
3. Попадание в ректификационные колонны низкокипящих жидкостей. Резкие и большие скачки давления в высокотемпературных ректификационных колоннах могут произойти при попадании в них8 низкокипящих жидкостей (например, обводненного пара, воды, рассолов и др. жидкостей).
В практике эксплуатации высокотемпературных колонн отмечено несколько случаев очень тяжелых аварий по этой причине.
Некоторое количество воды может оставаться на днище колонн после их промывки или гидравлического испытания. Вода может попасть в колонну и из конденсатора (дефлегматора), размещенного непосредственно на колонне. При обогреве низа колонны острым паром в момент впуска последнего возможно попадание из паровой линии значительных количеств конденсата, что может послужить причиной взрыва колонны.
Основные профилактические мероприятия:
1) Необходимо следить за полнотой слива воды из колонны после ее промывки и гидравлического испытания.
2) Перед пуском острого пара в колонну паровая линия должна продуваться от конденсата.
3) На паровой линии непосредственно около колонн должны быть устройства для отделения и слива конденсата.
4) Пар можно подавать только в колонну, разогретую до рабочей температуры.
5) Обслуживающий персонал должен быть особенно внимателен при переключении линии.
6) На паровой линии должен быть обратный клапан во избежание засасывания горючей жидкости из колонн при снижении давления или образовании вакуума в линии из-за конденсации водяного пара.
7) Для защиты колонны от разрушения при повышении давления устанавливают предохранительные клапаны в верхней части колонны, а иногда при большом числе тарелок (более 40) – в средней и нижней части.
4. Термические воздействия на материал ректификационных колонн. Опасные внутренние напряжения в материале колонн и трубопроводов могут появиться в результате резких изменений температур в колонне и при наличии участков с разрушенной теплоизоляцией колонн, расположенных вне помещений. Атмосферные осадки, компактные струи воды при тушении пожара могут также вызвать интенсивное охлаждение горячих оголенных поверхностей и разрушение материала колонн.
Профилактические мероприятия:
· ректификационные колонны, а также горячие трубопроводы должны иметь исправную теплоизоляцию;
· трубопроводы на прямолинейных участках оборудуют компенсаторами.
5. Воздействие на колонны нагрузок динамического характера. При недостаточно жестком креплении колонн к фундаменту и слабом креплении трубопроводов от вибраций и колебаний могут появиться разрушающие напряжения в материале колонн. Вибрации и колебания вызывают: потоки воздушных масс, движущиеся части машин (насосов, компрессоров и т.п.), а также пульсации давления в трубопроводах.
Профилактика:
· колонны устанавливают на самостоятельных фундаментах, не связанных с фундаментами других аппаратов и зданий;
· крепеж наружных колонн к фундаменту должен осуществляться с учетом характера ветровой нагрузки.
6. Химический износ материала колонн. Коррозии подвергаются патрубки, колпачки, внутренняя поверхность колонны и шлемовая труба за счет коррозийных свойств разгоняемых жидкостей или находящихся в них примесей. Наиболее сильно изнашиваются места соединения, находящиеся в паровом пространстве. Усиленной коррозии способствует высокая температура и большая скорость движения потоков паров и жидкости.
Профилактика:
· правильный выбор материала корпуса колонн, тарелок, шлемовой трубы и прокладок;
· предварительная очистка растворов от коррозийных примесей;
· использование ингибиторов коррозии;
· использование защитных покрытий.
2.3. Лабораторный контроль процесса
Контроль качества исходных материалов сухих смесей производится заводской лабораторией и должен быть достоверным, оперативным и выполняться с применением ускоренных методик испытаний. Испытания материалов следует проводить в соответствии с требованиями нормативной документации на материалы и методы испытаний этих материалов. Когда методика отсутствует либо не может быть применена, допускается использование метода, не предусмотренного нормативными документами. Он должен быть описан в лабораторной документации с библиографическими ссылками на источники, из которых заимствован. При частом использовании методов, на которые отсутствуют нормативные документы, следует на них разработать ведомственные нормы, например стандарт предприятия.
При применении, выборе и разработке методов лабораторных испытаний, а также при организации их проведения следует учитывать следующие положения.
Необходимо обращать самое серьезное внимание на создание в лаборатории такой обстановки, которая облегчала бы работу.
Следует стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальных затратах средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются: рациональное размещение рабочих мест и оборудования в лаборатории; подбор соответствующих инструментов, аппаратуры и посуды; хорошая подготовка к работе исполнителя; экономное использование материалов при постановке экспериментов.
Помещение лаборатории должно быть по возможности просторным и светлым. Совершенно недопустимо большое скопление работающих в лаборатории. Средняя норма площади на каждого работающего должна быть примерно 14 м2.
Основную мебель целесообразно устанавливать вдоль поперечных стен помещения в такой последовательности (считая от внутренней продольной стены): вытяжной шкаф, моечная раковина, стол. Это создает большие удобства для присоединения каналов вентиляции и санитарно-технических коммуникаций.
Необходимо, чтобы рабочие проходы между оборудованием были не менее 1,4 м.
Лаборатория должна быть хорошо освещена. Рабочие столы следует ставить так, чтобы свет падал сбоку от работающего. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы рабочее место затемнялось стоящими перед ним шкафами, столами и т. д.
Весовые комнаты рекомендуется располагать на первом этаже, в отдельных помещениях с окнами, вдали от источников вибрации. Весы устанавливают на отдельных столах-подставках, по возможности - виброизолированных. В случае расположения весовой комнаты в верхних этажах помещения лаборатории необходимо предусмотреть мероприятия по снижению возможных вибраций. Ножки столов, на которых размещаются весы, следует устанавливать в ящики.
Лаборатория должна быть оснащена необходимым оборудованием, инструментами, средствами измерения температуры и давления, посудой. Для мытья посуды, протирания оборудования, приборов и приспособлений лабораторию необходимо обеспечить ветошью.
Используемые для проведения испытаний приспособления, если на них нет нормативной документации, должны быть аттестованы службой метрологии предприятия, к которой относится лаборатория, или государственной службой стандартизации и метрологии по специально разработанной для этой цели методике аттестации.
Недостающие какие-либо специальные приспособления или аппараты нужно постараться заменить другими, позволяющими не останавливать работу.
Очень важно рационализировать рабочие места. Около них нужно иметь только самое необходимое, не создавать лишних запасов.
При проведении испытаний обязательной является чистота на рабочем месте, а также чистота посуды, используемых химических веществ и реактивов.
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Но это не означает спешки, так как спешка в конечном итоге может нередко привести к еще большей потере времени. Нужно принять за правило: если сделана какая-нибудь ошибка или потеряна часть исследуемого вещества, работу следует немедленно прекратить и начать ее снова.
При работе с различными приборами и аппаратами необходимо хорошо знать их устройство.
Лаборатория не должна быть загромождена испорченными приборами и аппаратами. Их сразу же следует ремонтировать.
Необходимо иметь специальную папку или тетрадь со схемами устройств и описанием по возможности всех приборов, имеющихся в лаборатории. Такие описания, обычно содержащие и схемы, можно получить от заводов, изготавливающих данный прибор или аппарат.
При посещении других лабораторий аналогичного профиля следует ознакомиться со всем новым, что в них есть, с целью использования опыта, потому что лабораторные приемы в основном создаются практикой многих исследователей.
Одной из очень важных работ в лаборатории являются всякого рода расчеты. Они занимают много времени и требуют большого внимания, утомляют работающего. Для облегчения расчетной работы, особенно при часто повторяющихся анализах, составляют специальные таблицы, по которым находят нужные результаты.
Таким образом, основными условиями для качественного и своевременного проведения испытаний являются: наличие необходимого оборудования, приспособлений, инструментов, посуды, материалов и реактивов; обеспеченность нормативной документацией на материалы и на испытания этих материалов; наличие высококвалифицированных сотрудников; рациональная организация работы по проведению испытаний; аккуратное и точное выполнение всех основных и вспомогательных операций; быстрое, но без спешки, выполнение работ; соблюдение всех мер предосторожности при выполнении испытаний.