Проведение разгонки
В чистую сухую колбу диаметром 70 мм с помощью мерного цилиндра наливают 100 мл испытуемого нефтепродукта, имеющего температуру 20±30С. Затем в шейку колбы вставляют на хорошо пригнанной пробке термометр с градуировкой от 0 до 3600С. При этом ось термометра должна совпадать с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находиться на уровне нижнего края отводной трубки вместе ее припая. Протирают трубку холодильника и соединяют с ней отводную трубку колбы при помощи пробки. Отводная трубка колбы должна входить в трубку холодильника на 25 - 40 мм и не касаться ее стенок.
При разгонке бензинов ванну холодильника заполняют льдом и заливают водой, поддерживая температуру от 0 до 50С. При разгонке нефтепродуктов с более высокими температурами кипения охлаждение проводят проточной водой, подавая ее через нижний патрубок и отводя через верхний. Температура отходящей воды не должна превышать 300С.
В собранном приборе колба должна стоять на асбестовой прокладке нижней половины кожуха строго вертикально. Затем закрывают колбу верхней частью кожуха.Мерный цилиндр, не высушивая, ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 мл. При перегонке тяжелых топлив ставят чистый и сухой цилиндр. При перегонке бензинов мерный цилиндр помещают в стеклянный сосуд с водой и, чтобы он не всплывал, на его основание
кладут подковообразный груз. Отверстие цилиндра закрывают ватой или фильтровальной бумагой. Записывают барометрическое давление. После сборки прибора колбу равномерно нагревают газовой горелкой с регулятором или электронагревателем с плавным регулированием мощности. Нефтепродукт испаряется, конденсируется в холодильнике и поступает в мерный цилиндр. Для соблюдения стандартных условий разгонки необходимо регулировать обогрев таким образом, чтобы от начала обогрева до падения первой капли дистиллята в приемник прошло не менее 5 и не более 10 мин (для керосинов и легких дизельных
топлив 10-15 мин).
Температуру, при которой в мерный цилиндр падает первая капля, отмечают как температуру начала кипения. Дальнейшая интенсивность нагрева должна обеспечивать равномерную скорость перегонки с отбором 4-5 мл дистиллята в 1 мин, что примерно соответствует 20 - 25 каплям в 10с. Записи результатов определения фракционного состава проводят в соответствии с техническими условиями на данный нефтепродукт либо отмечают температуры, при которых
уровень жидкости в приемном цилиндре соответствует 10, 50, 90, 97,5 или 98% отгона, либо, наоборот, отмечают количество отгона при определенных нормируемых температурах (например, 100, 200, 260, 2700С). В случае необходимости отмечают также температуру конца кипения.
Разгонку нефти и тяжелых темных нефтепродуктов проводят в аналогичном аппарате. Эти вещества наливают в перегонную колбу той же конфигурации, но имеющей диаметр 85 мм. Во время перегонки отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 1600С и далее - через каждые 200С до 3000С.
После отгонки 90% нефтепродукта нагрев регулируют так, чтобы до конца разгонки, т. е. до выключения нагрева, прошло от 3 до 5 мин. При разгонке керосинов и легкого дизельного топлива после получения 95% отгона нагрев не усиливают, но отмечают время до конца разгонки - оно не должно превышать 3 мин. Обогрев выключают в тот момент, когда в мерном цилиндре объем станет равным высшему нормируемому количеству отгона (97,5%, 98% и т. п.) для данного нефтепродукта. Если же нормируется температура конца кипения, то нагрев ведут до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого не начнет опускаться.
Запись последнего объема дистиллята в мерном цилиндре проводят по истечении 5 мин после прекращения нагрева, чтобы дистиллят стек из холодильника. Для определения объема остатка прибор разбирают и горячий остаток выливают в цилиндр вместимостью 10 мл. После охлаждения до 20±3°С отмечают объем остатка. Все отсчеты при разгонке ведут с точностью до 0,5 мл и до 1 °С. Разность между 100 мл и суммой объемов дистиллята и остатка записывают как потери при разгонке.
Если разгонка ведется при барометрическом давлении выше 102,4 кПа или ниже 99,8 кПа, то в показания термометра вводят поправки по формуле:
С = 0,0009(101,3-р) (273+t)
где р - барометрическое давление во время разгонки, кПа, t - показания термометра, 0С.
В ГОСТ 2177—82 имеется таблица поправок на барометрическое давление.
Для двух параллельных разгонок допускаются следующие расхождения: для температуры начала разгонки 4 0С, для конечных и промежуточных точек фракционного состава 2 0С и 1 мл, для остатка 0,2 мл. Определение фракционного состава тяжелых дизельных топлив и других темных нефтепродуктов проводят в том же аппарате, но с применением асбестовой прокладки с соответствующим внутренним фасонным отверстием. Интенсивность первоначального нагрева колбы при разгонке тяжелых нефтепродуктов должна быть такова, чтобы капля с конца холодильника упала не ранее чем через 10 мин и не позже, чем через 20 мин от начала нагрева, а скорость отгона первых 8-10 мл была 2—3 мл/мин. В дальнейшем отбор дистиллята ведут со скоростью 4—5 мл/мин. При разгонке топлив с температурой застывания выше — 50С скорость подачи воды в холодильник регулируют так, чтобы температура отходящей из холодильника воды при разгонке до 2500С была в пределах 30-400С, а после 250 0С - в пределах 60 - 750С. Если это условие нарушается то высокоплавкие парафины, входящие в состав перегоняемого продукта, могут отложиться в трубке холодильника. В остальном разгонку и определение фракционного состава ведут, как описано выше. Для периодического контроля фракционного состава светлых нефтепродуктов используют также автоматический аппарат для разгонки (ЛАФС). ЛАФС собран из тех же основных частей, что и стандартный аппарат, представленный. Однако нагрев и регулирование скорости разгонки в этом приборе полностью автоматизированы, а фиксация результатов осуществляется регистрирующим самопишущим устройством, с помощью которого на картограмме записывается кривая разгонки в координатах температура - объем дистиллята. При обслуживании этого прибора лаборанту необходимо только налить в аппарат анализируемый нефтепродукт, а в конце анализа освободить приемник от дистиллята. Все остальные операции осуществляются автоматически.
Ускоренное проведение разгонки нефтепродуктов можно осуществить в лабораторном автоматическом анализаторе фракционного состава, причем для разгонки используется не более 3 мл нефтепродукта.
Результаты работы представить в виде
- таблицы:
Таблица 1