Лабораторная работа № 1
Цель работы: Освоение методик оценки качества дополнительного сырья.
Задание 1. Изучить методы определения физико-химических показателей лимонной кислоты (Е330).
По органолептическим показателям к лимонной кислоте предъявляют следующие требования. Внешний вид – бесцветные кристаллы или белый порошок без комков. Для лимонной кислоты I сорта допускается желтоватый оттенок. Структура сыпучая и сухая, на ощупь нелипкая, без посторонних примесей. Двухпроцентный раствор в дистиллированной воде должен быть прозрачным, без запаха и не содержать механических примесей. Вкус кислый, без постороннего привкуса.
По физико-химическим показателям лимонная кислота должна отвечать нормам, указанным в таб. 1.
Таблица 1
Физико-химические нормы для лимонной кислоты
| Показатель | Норма для сорта лимонной кислоты | ||
| экстра | высший | I | |
| Массовая доля, % лимонной кислоты на моногидрат: | |||
| не менее | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
| не более | 101,0 | не нормируется | |
| Золы, не более | 0,07 | 0,10 | 0,35 |
| Свободной серной кислоты, не более | 0,01 | 0,01 | 0,03 |
| Мышьяка, не более | 0,00007 | ||
| Сульфатной золы, не более | 0,1 | не нормируется | |
| Цвет*, не более |
* Единица показателя цветности раствора йодной шкалы
1.1 Определение массовой доли лимонной кислоты.
Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты 1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина.
Реактивы: натрия гидроксид, 1н. раствор; фенолфталеин, 1-% спиртовой раствор
Проведение анализа. В сухой стаканчик взвешивают навеску массой 2 г с точностью до + 0,0002 г. Навеску количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяя в 50 см3 воды, и титруют 1 н раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Массовая доля лимонной кислоты (%)
М = 0,07·V·100/m,
где 0,07 – количество лимонной кислоты (моногидрата), соответствующее 1 см3 1 н раствора гидроксида натрия, г; V – объем 1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3; m – масса навески лимонной кислоты, г.
Допустимые отклонения между параллельными определениями не должны превышать 0,2%.
1.2 Определение цвета.
Реактивы: йод, стандартный основной раствор йодной шкалы (47.1). Этот раствор годен к применению в течение 2 мес. Хранят его в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.
Подготовка к анализу. Анализу предшествует приготовление из основного раствора концентрацией 0,1 мг в 1 см3 йодной шкалы растворов сравнения. Йодную шкалу (растворы сравнения) готовят из основного раствора, смешивая его с водой в различных соотношениях, при этом основной раствор отмеривают градуированной пипеткой или бюреткой с точностью не более ± 0,02 см3. Растворы сравнения готовят непосредственно перед анализом.
Соотношения основного раствора и дистиллированной воды для приготовления растворов с определенным показателем цветности приведены в табл. 2.
Таблица 2
| Компонент шкалы | Показатель | |||||||||||
| Основной раствор, см3 | ||||||||||||
| Дистилированная вода, см3 |
Готовят 12 растворов с показателем цветности от 1 до 12. В ходе приготовления смешивают основной раствор, используемый объем которого (см3) численно равен показателю цветности, с дистиллированной водой. Причем общий объем при этом должен быть 100 см3.
Анализ можно выполнить двумя методами: визуальным и инструментальным на фотоэлектроколориметре (ФЭКе).
А. Визуальный метод. Метод основан на сопоставлении цвета раствора лимонной кислоты с эталоном.
Проведение анализа. Лимонную кислоту в количестве 60 г взвешивают с точностью до ± 0,01 г, растворяют в стакане с горячей дистиллированной водой при нагревании на водяной бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и его объем доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя фильтра. Первые порции фильтрованного раствора отбрасывают. Из последующих порций на анализ берут 20 см3. Показатель цветности фильтрованного раствора определяют визуальным сравнением его окраски с окраской 20 см3 раствора сравнения, помещая их в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла. За показатель цветности раствора лимонной кислоты принимают показатель цветности раствора сравнения, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности раствора лимонной кислоты является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.
Задание 2. Изучить методы определения физико-химических показателей молочной кислоты E270.
Пищевую молочную кислоту получают сбраживанием углеводсодержащего сырья молочнокислыми бактериями. В качестве сырья используют рафинадную патоку и свекловичную мелассу. Формула молочной кислоты СН3СНОНСООН. Молекулярная масса - 90,08. Молочную кислоту выпускают 40%-й концентрации. Она является водным раствором молочной и лактилмолочных кислот. Пищевая молочная кислота в зависимости от ее качества выпускается трех сортов: высшего, I и II.
По органолептическим показателям пищевая молочная кислота должна отвечать следующим требованиям. Внешний вид — прозрачная жидкость без мути и осадка. Вкус кислый без постороннего привкуса. Запах слабый, специфичный для молочной кислоты. Не должно быть неприятного запаха летучих кислот.
Отбор проб для анализа.
Пробы отбирают от каждой отдельной партии. При этом за партию принимают любое количество молочной кислоты одного сорта, концентрации и даты выработки, оформленное одним документом о качестве. Из партии для вскрытия выделяют 10 % бутылей или бочек, но во всех случаях не менее трех единиц. Кислоту в выделенных единицах упаковки тщательно перемешивают и отбирают точечные пробы, каждая из которых должна иметь объем не менее 100 см3. Точечные пробы для получения объединенной пробы смешивают, помещают в чистую стеклянную бутыль. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1000 см3. Для получения средней пробы объединенную пробу делят на две части. Одну передают в лабораторию для анализа, а другую хранят для повторного анализа.
По физико-химическим показателям к пищевой молочной кислоте предъявляются требования, изложенные в табл. 3
ТаблицаЗ
| Показатель | Норма для | молочной кислоты сорта | |
| Высшего | I | II | |
| Массовая доля, %: | |||
| общей молочной кислоты прямотитруемой молочной, не менее ангидридов, не более золы, не более железа, не более | 40,0 ±1,0 37,5 2,5 0,6 0,007 | 40,0 ± 1.0 37,5 2,5 1,0 0,014 | 40,0 ± 1,0 35,0 5,0 4,0 0,020 |
мышьяка, не более 0,00003 0,00003 0,00003
сульфатов (SO2), не более 0,3 — —
хлоридов, не более 0,1 Не нормируется
редуцирующих веществ, не более 1,0 Тоже
Цветность, усл. град, не более 6,5 10 30
Содержание:
Бария Не допускается Не нормируется
солей тяжелых металлов Должна выдержать испытание
ферроцианидов То же
цианисто -водородной кислоты То же
свободной серной кислоты То же
2.1 Определение органолептических показателей
Для определения прозрачности пробу предварительно тщательно взбалтывают. Молочную кислоту высшего и I сортов в количестве 20 см3 отмеривают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм, перемешивают и оставляют на 1 ч. При рассмотрении в проходящем свете по диаметру пробирки жидкость должна быть совершенно прозрачной и не содержать осадка. Кислоту II сорта подвергают испытаниям после предварительного разведения водой в соотношении 1:1.
Для определения запаха химический стакан вместимостью 100-200 см3 наполняют наполовину кислотой температурой 20°С и проверяют запах органолептически.
Для определения вкуса готовят раствор молочной кислоты, для чего берут 1 см3 испытуемой кислоты и разбавляют дистиллированной водой, взятой в количестве (А — 1) см3, где А — общая кислотность кислоты, %.
2.2 Определение массовой доли общей молочной кислоты, прямотитруемой молочной кислоты и ангидридов
Сущность метода заключается в нейтрализации молочной кислоты раствором гидроксида натрия, омылении ангидридов при нагревании избытком раствора гидроксида натрия и нейтрализацией этого избытка раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.
Реактивы: гидроксид натрия, 1 н. раствор; кислота серная, 1 н. раствор; фенолфталеин, 1 %-й спиртовой раствор.
Проведение анализа. Берут навеску молочной кислоты массой 20 г с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят ее в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см3 полученного раствора, содержащего 2 г исходной кислоты, отмеривают пипеткой в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 со шлифом. В колбу вносят 70—80 см3 дистиллированной воды и титруют 1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Фиксируют объем, израсходованный на титрование. К нейтрализованному раствору молочной кислоты добавляют 20 см3 1 н. раствора гидроксида натрия. Присоединяют к колбе пришлифованный обратный холодильник и кипятят в течение 5 мин, охлаждают, закрыв трубкой, заполненной натронной известью, а затем титруют 1 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания.
Параллельно проводят холостой опыт. Для этого в колбу вместимостью 250 см3 отмеривают 90 см3 дистиллированной воды и вводят, отмерив пипеткой, 10 см3 1 н. раствора гидроксида натрия, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают и титруют 1 н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.
Массовая доля прямотитруемой кислоты (%)
М= V1·0,09·250·100/(25m) = 4,5 V1
где V1 — объем 1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование молочной кислоты, см3; 0,09 — масса молочной кислоты соответствующая 1см31 н. раствора гидроксида натрия, г; m — масса навески молочной кислоты, г (m= 20 г).
Массовая доля общей молочной кислоты (%)
М1= (20- КV2)·0,09·250·100/(25m) = 4,5 (V1 - КV2)
где К — коэффициент, полученный при холостом опыте; V1 — отношение объема 1 н. раствора гидроксида натрия (10 см3) к объему 1 н. раствора серной кислоты, израсходованному на титрование; V2 — объем 1 н. раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия в основном опыте, см3.
По разности между массовыми долями общей кислотности и прямотитруемой молочной кислоты вычисляют массовую долю прямонетитруемой молочной кислоты (%).
М2 = Ml -М
Так как прямонетитруемая молочная кислота состоит из эфиросвязанных кислот (ангидридов) и редуцирующих веществ, то массовую долю ангидридов А (%) вычисляют по разности между массовыми долями прямонетитруемой кислоты и редуцирующих веществ в пересчете на ангидриды:
А = М2 - 0,9РВ,
где 0,9 — коэффициент пересчета редуцирующих веществ на ангидриды; РВ — массовая доля редуцирующих веществ в молочной кислоте, %.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,25 %.
Задание 3. Изучить методы определения физико-химических показателей гидрокарбоната натрия.
Гидрокарбонат натрия E-500 — кристаллический порошок белого цвета без запаха. Используется в производстве мучных кондитерских изделий в качестве разрыхлителя. Кроме того, применяется для нейтрализации инвертного сиропа. Разрыхляющее действие проявляется при нагревании, когда разрыхлитель медленно разлагается с выделением диоксида углерода. Наряду с диоксидом углерода, при разложении образуется и накапливается в тесте карбонат натрия, количество которого обусловливает щелочность изделий и строго ограничено в связи с этим.
Гидрокарбонат натрия имеет сравнительно небольшую растворимость в воде. При 15 °С в 100 весовых частях воды растворяется всего 8,9 г, а при 30 °С — 11,1г. Это следует учитывать при приготовлении растворов, предназначенных для нейтрализации кислоты, используемой для приготовления инвертного спирта. Промышленность выпускает гидрокарбонат натрия трех сортов: I, II и III.
Гидрокарбонат натрия следует хранить в закрытых помещениях. Продукт должен быть защищен от атмосферных осадков. Гарантийный срок хранения 10 мес со дня изготовления. По истечении этого срока перед использованием продукт должен быть проверен на соответствие нижеприведенным показателям качества.
По органолептическим показателям к гидрокарбонату натрия предъявляются следующие требования. По внешнему виду гидрокарбонат натрия должен представлять собой белый кристаллический порошок без запаха.
По физико-химическим показателям гидрокарбонат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 5
Таблица 5
| Показатель * | Норма для гидрокарбоната натрия следующих сортов | ||
| I | |||
| Массовая доля, %, на СВ, не более: | |||
| гидрокарбоната натрия* | 99,5 | 99,0 | 98,5 |
| карбоната натрия | 0,4 | 0,7 | 1,0 |
| влаги | 0,1 | 0,2 | 1,0 |
| хлоридов (в пересчете на NaCl) | 0,02 | 0,04 | 0,05 |
| железа | 0,001 | 0,05 | Не норми |
| руется | |||
| кальция | 0,04 | 0,05 | То же |
| сульфидов (в пересчете на SO4) | 0,02 | 0,02 | » |
| Наличие мышьяка | Выдерживает испытание | — |
*Массовую долю гидрокарбоната натрия измеряют в процентах, не менее.
Гидрокарбонат натрия, предназначенный для использования в пищевой промышленности, не должен содержать более 0,0005 % тяжелых металлов в пересчете на свинец.
Отбор проб для анализа. Пробу отбирают от отдельной партии. При этом партией считают однородный по своим качественным показателям продукт, сопровождаемый одним документом о качестве.
Для отбора пробы выделяют 10 % мешков. От партии, в состав которой входит меньше 30 мешков, выделяют 3 мешка. Точечные пробы массой не менее 20 г берут из мешков щупом, который погружают на 3/4 глубины. Их соединяют вместе, тщательно перемешивают и выделяют методом квартования среднюю пробу массой не менее 500 г. Пробу помещают в сухую стеклянную банку или в полиэтиленовый мешочек, которые плотно закрывают или завязывают.
Внешний вид и запах определяют органолептически.
3.1 Определение массовой доли влаги
Суть метода состоит в сушке гидрокарбоната натрия в эксикаторе над концентрированной серной кислотой.
Предварительно готовят эксикатор, в который заливают кон центрированную серную кислоту плотностью 1840кг/м3, и бюкс небольшой высоты. В высушенный и взвешенный бюкс берут навеску гидрокарбоната натрия массой З г с точностью до ± 0,0002 г. Бюкс с навеской помещают в эксикатор и высушивают до постоянной массы.
Массовая поля влаги (%)
В=(m1 -m2)100/m,
где m1,m2 — масса бюкса соответственно с навеской до высушивания, после высушивания, m — масса навески, г.
3.3 Определение массовой доли карбоната натрия
Основой метода является оттитровывание карбоната натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Реактивы: кислота соляная или серная, 1 н. раствор; метиловый оранжевый, 0,1 % - й раствор.
Проведение анализа. Навеску гидрокарбоната натрия массой 2 г, взвешенную с точностью до ± 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, вносят несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют 1 н. раствором соляной или серной кислоты до изменения цвета раствора из желтого до розово-оранжевого. Предварительно рассчитывают общую щелочность (%) на сухое вещество:
Щ= V·0,084·100·100/[m(100-B)],
где V— объем 1 н. раствора соляной (серной) кислоты, израсходованный на титрование, см3; 0,084 — количество гидрокарбоната натрия, соответствующее 1см3 точно 1 н. раствора кислоты, г; m — масса навески исследуемой пробы, г; В— массовая доля влаги, % (см. выше).
Массовая доля карбоната натрия в пересчете на сухое вещество (%)
У=(Щ-В) 0,631,
где 0,631 —коэффициент пересчета гидрокарбоната натрия на карбонат натрия.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,12 %.
Контрольные вопросы:
1 Изложите метод определения массовой доли лимонной кислоты.
2 Назовите методы определения цветности лимонной кислоты. На чем они основаны?
3. Изложите метод определения органолептических показателей молочной кислоты.
4. Назовите основные методы определения цветности молочной кислоты.
5. Изложите метод определения массовой доли золы молочной кислоты.
6. Назовите методы определения массовой доли гидрокарбоната, карбоната натрия.
7. Как определяют массовую долю влаги гидрокарбоната натрия?