ИК-спектрометры позволяют быстро получать колебательные спектры жидкостей, газов, твердых тел, достаточно прозрачных в исследуемой области частоты излучения (~40–6000 см–1 для самых распространенных приборов), что позволяет производить качественный и количественный анализ образцов. Для исследования сильно поглощающих материалов доступен также метод нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО), позволяющий получить спектр вещества, находящегося на поверхности образца.
Качественный анализ основан на сравнении полученных спектров со стандартными спектрами и анализе пиков. На рисунке 4.3 представлен пример ИК-спектров силикатов.
Рис. 4.3. Инфракрасные спектры силикатов SiO2
Порядок выполнения работы
1. Изучить принцип работы ИК-спектрометра VERTEX 70.
2. Произвести съемку двух образцов: портландцемент и порошок цементного камня.
3. Сравнить полученные ИК-спектры и сделать вывод.
Контрольные вопросы
1. Что такое ИК-спектроскопия?
2. Достоинства данного метода.
3. Опишите принцип устройства спектрофотометра.
4. Какие технические характеристики имеет ИК-спектрометр VERTEX 70.
5. Методы подготовки образцов для выполнения исследований.
6. Суть качественного анализа образцов по ИК-спектрам.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
Определение удельной поверхности материала методом азотной адсорбции
Цель работы: Изучить принцип работы БЭТ-анализатора удельной поверхности и метод определения удельной поверхности порошков на приборах серии Sorbi для измерения удельной поверхности дисперсных и пористых материалов.
Приборы, оборудование, материалы: прибор SoftSorbi-II ver. 1.0, дисперсный материал.
Основные понятия
В основу измерения удельной поверхности в приборах серии Sorbi положен метод Брунауэра, Эммета, Теллера (БЭТ). Аналитические приборы серии Sorbi (рис. 5.1 и 5.2) предназначены для измерения удельной поверхности дисперсных и пористых материалов путем сравнения объемов газа-адсорбата, сорбируемого исследуемым образцом и стандартным образцом материала с известной удельной поверхностью.
Рис. 5.1. Внешний вид БЭТ-анализатора удельной поверхности и пористости
В качестве газа-адсорбата в основной модификации используется азот, однако может использоваться также аргон. Измерение адсорбированных объемов газа-адсорбата проводится методом термодесорбции (4 значения адсорбции, соответствующих 4 относительным парциальным давлениям газа адсорбата), расчет удельной поверхности в настоящее время производится по методу БЭТ.
Суть метода БЭТ заключается в том, что вначале поверхность рассматриваемых материалов освобождается от адсорбированных на них веществ (остаточной воды, газов) путем нагрева (проводится термотренировка образца). Затем при температуре жидкого азота (77 К) на этих материалах адсорбируется азот или аргон таким образом, чтобы молекулы этих газов покрывали доступную для них поверхность всего одним слоем (монослоем).
Зная количество газа, адсорбированного на единице массы исследуемого материала, а также размеры молекул газа (точнее, их кинетические диаметры), можно рассчитать удельную поверхность изучаемого материала по уравнению БЭТ.
Метод БЭТ имеет ряд преимуществ перед другими:
- сравнительная простота экспериментальной техники, универсальность,
- высокая точность.
Кроме того, адсорбция применяемых обычно инертных газов не влияет на поверхность адсорбента после измерения.
Характерные особенности прибора:
- оригинальная конструкция прибора позволяет производить автоматически все операции измерения объемов газа;
- время установления рабочего режима прибора серии Sorbi составляет 15–20 минут;
- многократное измерение объемов адсорбированного газа обеспечивает высокую точность и достоверность результатов;
- встроенный блок подготовки и дозирования газовой смеси исключает необходимость приготовления газовых смесей в баллонах.
Прибор может применяться как средство контроля текстурных характеристик дисперсных и пористых материалов при их производстве, для паспортизации готовой продукции, при разработке технологических циклов, проведении научных исследований, а также в учебном процессе.