Назначение. Фотометры фотоэлектрические предназначены для измерения коэффициентов пропускания или оптической плотности растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра.
Технические данные Нормальными условиями работы фотометра являются:
- температура окружающей среды, °С 20 ± 5;
- относительная влажность воздуха, % 65 ± 15;
- напряжение питающей сети 220 ± 4,4 В; 50 Гц.
Спектральный диапазон работы фотометров от 315 до 990 нм. В качестве диспергирующего элемента в фотометре применена дифракционная решетка. Спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра КФК-2МП, не более 100 нм, у фотометра КФК – 3 – не боле 7 нм. (Добавить про наш фотометр)
Пределы измерения:
- коэффициента пропускания, % 0,1 – 100;
- оптической плотности – 0 – 2.
Участок шкалы пропускания от 5 до 0,1 % (оптическая плотность = 2 – 3) служит для ориентировочных измерений. В данном диапазоне измерения оптической плотности погрешность не нормируется.
Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности фотометра при измерении коэффициента пропускания, % – 0,5. Предел допускаемого среднеквадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности, % – не более 0,15.
Диспергирующий элемент – дифракционная решетка вогнутая R = 250 мм, число штрихов на 1 мм – 1200.
Источник излучения – лампа галогенная КГМ-12-1, приемник излучения – фотодиод ФД-288Б.
Рабочая длина кювет, мм – 5,10, 20, 30 и 50.
Фотометр может поставляться также с проточной термостатируемой кюветой с рабочей длиной 10 мм (минимальный объем пробы 0,6 см3) и с устройством забора пробы.
Результаты измерений коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации и скорости измерения оптической плотности, а также длины волны, на которой проводится измерение, высвечиваются на цифровых табло фотометра.
Микропроцессорная система обеспечивает выполнение следующих 7 задач:
Нуль(0) – измерение и учет сигнала при неосвещаемом фотоприемнике;
1. Г – градуировка фотометра;
2. Е – измерение оптической плотности;
3. П – измерение коэффициента пропускания;
4. С – измерение концентрации;
5. А – измерение скорости изменения оптической плотности;
6. F – ввод коэффициента факторизации.
Принцип действия. Принцип действия фотометра основан на сравнении светового потока Фо, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и светового потока Ф, прошедшего через исследуемую среду.
Световые потоки Фо и Ф фотоприемником преобразуются в электрические сигналы Ио, И и Ит (Ит-сигнал при неосвещенном приемнике), которые обрабатываются микро-ЭВМ фотометра и высвечиваются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания (t), оптической плотности (D), концентрации (C).
Коэффициент пропускания (t) исследуемого раствора определяется как отношение потоков или сигналов.
(3.30)
(3.31)
(3.32)
| где Д2 – Д1 – | разность значений оптических плотностей за временной интервал t. |
Концентрация С = Д?F, где F – коэффициент факторизации или градуировочный коэффициент, который определяется потребителем и вводится с цифровой клавиатуры в пределах от 0,001 до 9999.
Порядок работы на фотоэлектроколориметрах. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности. Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором устанавливают в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя. В световой пучок установить кювету с растворителем.
Установить рукояткой длину волны, на которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем световом табло.
При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем световом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Затем нажать на клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответствующий символ, а справа от мигающей запятой соответственно значения «100 ± 0,2» или «0,000 ± 0,2», означающие, что начальный отсчет пропускания (100,0 %) или оптической плотности (0,000) установлен на фотометре правильно.
Если отсчеты установились с большим отклонением, необходимо повторно нажать на клавиши «Г», «нуль», «П» или «Е», соблюдая небольшую паузу в 3–5 секунд.
После установления отсчетов открыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «нуль», и закрыть крышку. Затем рукоятку кюветного отделения установить вправо до упора и поставить кювету с исследуемым раствором в световой поток. Отсчет на световом табло справа или мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности раствора. Повторить измерения трижды и вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.
Для построения спектральной кривой коэффициента пропускания или оптической плотности исследуемого раствора, необходимо произвести измерение при различных длинах волн с интервалом 20–50 нм. Затем на горизонтальной оси отложить значения длин волн в нм, а на оси ординат – значение светопропускания (в %) или оптической плотности.
3.7.3.2. Измерение концентрации вещества в растворе
Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд подготовительных операций в следующей последовательности:
– выбор длины волны;
– выбор кюветы;
– построение градуировочного графика для определяемого вещества и определение градуировочного коэффициента F;
– введение коэффициента F в память вычислительного блока;
– измерение концентрации вещества.
Для достижения наименьшей погрешности в определении концентрации следует правильно выбирать длину волны, на которой будет выполняться измерение и размер кюветы.
Измерение концентрации исследуемого раствора необходимо проводить на том участке длины волн, на котором оптическая плотность имеет максимальную величину. Это же условие выполняется при выборе кюветы.
После правильного выбора длины волны и кюветы приступают к построению градуировочного графика. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентраций этого вещества в различных средах (диапазон измеряемых концентраций).
Измеряют оптические плотности каждого из растворов не менее 5 раз, выводят среднее арифметическое значение оптической плотности и строят градуировочный график: на ось ординат наносят среднее значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс – соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг; мкг/см3).
Следует убедиться в том, что зависимость концентрации от оптической плотности – линейная, т.е. выполняется основной Закон фотометрии Бугера-Ламберта – Бера и график проходит через начало координат. Проверка градуировочного графика проводится в случае изменения условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца. Для данной градуировочной кривой рассчитывают градуировочный коэффициент (F) по формуле:
(3.33)
Вводят значение градуировочного коэффициента в память вычислительно блока. Для этого необходимо нажать клавишу «F», на цифровом табло и выждать, когда высветится символ «F». Набрать с помощью клавиатуры значение коэффициента «F», на цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента.
При измерении концентрации вещества в растворе устанавливают в кюветодержатель кювету с растворителем или раствором сравнения и кювету с исследуемым раствором. При этом исследуемый раствор наливают в кюветы той же рабочей длины, с которой проводилась градуировка, и при той же длине волны.
Нажать клавишу «С». Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению концентрации исследуемого раствора.
3.7.3.3. Определение скорости изменения оптической плотности раствора
Для определения состояния реакции, протекающей в растворе, бывает необходимо определить скорость изменения оптической плотности за какой-то промежуток времени t. Для этого необходимо установить необходимую длину волны на приборе, поместить кюветы с растворителем и исследуемым раствором в кюветодержателе, нажать на клавишу «А». На цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «А». Ввести в память время t, за которое необходимо определить скорость А изменения оптической плотности (время вводится в минутах от 1–9). Через заданное время t на цифровом табло справа от мигающей запятой высветится значение скорости изменения оптической плотности.
Литература
1. Физико-химические методы анализа: Практическое руководство: Учебное пособие / Под ред. В.Б. Алесковского, К.Б. Яцимирского. - 2-е изд., перераб. и испр. - М.: Химия, 1971. - 424с.
2. Моржухина С.В., Денисова Е.А., Осмачко М.П. Основы физико-химических методов анализа. Часть 1. Фотометрия. Учебно-методическое пособие / С.В. Моржухина, Е.А. Денисова, М.П. Осмачко. - Дубна: Изд-во Международного университета природы, общества и человека «Дубна». - 2007. https://www.bestreferat.ru/referat-409220.html
3. Аналитическая химия. Химические методы анализа: учеб. пособие / А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. – 2-е изд., стер. – Минск: Новое знание; М.: ИНФРА-М, 2011 – 542 с.