Основные этапы процесса анализа. Принцип анализа. Метод и методика анализа.
Обеспечение кач-ва и без-ти изготавливаемой, перерабатываемой и реализуемой населению прод-и – осн-ая задача каждого гос-ва. В наш.стране эта задача решается путем:
- технич-го нормир-я и стандарт-ии различных групп промышленной и продовол-ой продукции, сырья и материалов;- подтверждения соответствия и государственного контроля и надзора за качеством и безопасностью продукции;- проведения изготовителями продукции производственного контроля качества и безопасности продукции, условий ее изготовления, а также внедрения систем управления качеством.
К производственным службам, выполняющим контрольные функции, относятся лаборатории, отделы технического контроля, отделы качества.
ХАК в условиях пр-ва имеет большое практическое значение: 1) определение качества сырья, 2) контроль процесса производства, 3) определение качества выпускаемой продукции, 4) анализ отходов производства с целью утилизации, 5) охрана окруж среды.
Т.о., ХАК – система технических и организационных мероприятий по обеспечению оценки: 1) показателей качества и безопасности сырья, полуфабрикатов и выпускаемой продукции; 2) рабочих параметров технологических процессов; 3) характеристик производственной среды.
Цель ХАК – постоянное получение оперативной информации о ходе технологического процесса.
Схема анализа включает:1) отбор представительной пробы;2) подготовка пробы – обработка пробы с целью ее перевода в удобную для определения форму;3) измерение аналитического сигнала, связанного с концентрацией определяемого компонента;4) вычисления и обработка результатов измерения;5)составление отчета о проведенном ан-зе.
Принцип анализа - явление, дающее аналитику необходимую информацию (лакмусовая бумага, подвижность ионов)Принцип анализа вкл-ет в себя стадию измерения.
Метод анализа – процесс анализа с т.зр. важнейших его стадий в соотв. с принципом ан-за и устанавливает сп.подготовки опр-го типа пробы и обработки рез-ов при определении в ней того или иного компонеиита.
Метод анализа включает: пробоподготовку, измерение, обработку результатов.
Методика – детальный алгоритм проведения анализа
Методика анализа – документ, описывающий проведение измерения.
Методика анализа включает: объект, отбор проб и пробоподготовку, измерение, обработку результатов, составление отчета.
Классификация и краткая характеристика методов химико-аналитического контроля
Все методы можно разделить на: 1) методы отбора проб, 2) разложения проб, 3) разделения компонентов, 4) определения и обнаружения.
Классификация в зависимости от результата анализа:
1) Качественные методы (обнаруж-я) – методы установления состава образца с точки зрения природы содержащихся в нем компонентов; Результат - ответ «да–нет»: содержится рассматриваемое вещество либо элемент в пробе или не содержится.
2) Количественные методы (определения) – методы определения количества элемента или соединения в образце; Результат - точное измерение величины аналитического сигнала.
Классификация методов определения:
1) по принципу анализа:
Гравиметрический метод. Измеряемое свойство – масса осадка. Потенциометрический метод - Основан на зависимости равновесного электродного потенциала от термоди-намической активности компонентов электрохимической реакции. Измеряемое свойство – электрическая проводимость. Фотометрический метод. Измеряемое свойство – интенсивность окраски. Титриметрический - Основан на измерении количества реагента, необходимого для взаимо-действия с определяемым компонентом в растворе в соответствии со стехиометрией химю. реакции между ними
2) по характеру измеряемого свойства вещества:
Химические методы базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. Физические Основан на измерении эффекта, вы-званного взаимодействием с веще-ством излучения (рентгеновская спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и др.) Физико-химические- Основан на зависимости физических свойств веществ от их химического состава (потенциометрия, хромато-графия и др.) Биологические методы основаны на явлении жизни.
3) по массе определяемого вещества:
Макрометод:0,1 г вещества и больше. Полумикрометод: 0,1-0,01 г. Микрометод:0,01-10ˉ3 г. Ультрамикрометод:10ˉ3–10ˉ6 г. Субмикрометод:10ˉ3–10ˉ9 г.
3) по количеству измерительных позиций:
Одномерные – методы, основанные на измерении интенсивности сигнала в единственной измерительной позиции (титриметрия, гравиметрия)
Двумерные – методы, использующие несколько измерительных позиций (хроматография, электрохимия и т.д.).
Требования к методам аналитической химии: правильность и хорошая воспроизводимость результатов, низкий предел обнаружения компонентов, избирательность, экспрессность, простота анализа, возможность автоматизации.
Классификация видов химко-аналитического контроля:
1) по месту контроля и назначению его результатов:
Производственный – контроль, осуществляемый на стадии производства. Входной – контроль продукции поставщика, поступившей к потребителю или заказчику и предназначаемой для использования при изготовлении, ремонте или эксплуатации продукции. Операционный – контроль продукции или процесса во время выполнения или после завершения технологической операции. Приемочный – контроль продукции, по результатам которого принимается решение о ее пригодности к поставкам и (или) использованию.
2) по размеру выборки:
Сплошной – контроль каждой единицы партии продукции. Выборочный – контроль отдельных единиц продукции, отобранных согласно установленным правилам. 3) по времени анализа:
Летучий – контроль, проводимый в случайное время. Непрерывный – контроль, при котором поступление информации о контролируемых параметрах происходит непрерывно. Периодический – контроль, при котором поступление информации о контролируемых параметрах происходит через установленные интервалы времени
4) по способу воздействия на объект
Разрушающий – контроль, при котором может быть нарушена пригодность объекта к применению. Неразрушающий – контроль, при котором не должна быть нарушена пригодность объекта к применению.
5) по предмету анализа:
Валовый – контроль, при котором определяют среднее содержание элемента или соединения в пробе
Локальный (распределительный) – контроль, при котором устанавливают распределение элемента или соединения в пробе
6) по расположению объекта и СИ
Контактный – контроль, при котором проба и средства измерений находятся в непосредственной близости и/или контактируют между собой. Дистанционный – контроль в условиях, когда объект исследования и оператор или система регистрации удалены друг от друга.
7) по средствам контроля
Измерительный – контроль, осуществляемый с применением средств измерений. Регистрационный – контроль, осуществляемый регистрацией значений контролируемых параметров продукции или процессов. Органолептический – контроль, при котором первичная информация воспринимается органами чувств. Визуальный – органолептический контроль, осуществляемый органами зрения.
8) по месту проведения
Лабораторный – контроль, при котором испытания проводятся в лаборатории
Внелабораторный - контроль, при котором испытания проводятся вне лаборатории