Масла растительные
Методические указания
к лабораторным работам по “Основы качественного и количественного анализа природных и промышленных материалов”
г. Симферополь
«Таврический колледж»
2016г
Определение запаха, цвета и прозрачности.
Определение запаха, цвета и прозрачности производится органолептическим путем в соответствии с ГОСТ 5472-50.
Оборудование: баня водяная, термометр, стакан химический стеклянный (диаметр 50 мм), стеклянная пластинка, матовая электрическая лампочка, цилиндр стеклянный с притертой пробкой емкостью 100 мл с делениями на 0,5 мл.
Подготовка к испытанию.
Проба испытуемого масла до проведения определения запаха и цвета должна быть отстояна или отфильтрована.
Проба испытуемого масла до проведения определения прозрачности должна быть тщательно перемешана.
Масло, подвергшееся охлаждению, предварительно нагревают при 50 оС на водяной бане в течение 30 мин. Затем медленно охлаждают до 20 оС и перемешивают.
Проведение испытания.
Определение запаха, цвета и прозрачности производят при температуре масла около 20 оС.
Для определения запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности руки. Для более отчетливого распознавания запаха масло нагревают на водяной бане до температуры около 50 оС.
Для определения цвета масло наливается в стакан слоем не менее 50 мм и рассматривается в проходящем и отраженном свете на белом фоне. При испытании устанавливается цвет и оттенок испытуемого масла (желтый с зеленоватым оттенком, темно-зеленый и т.д.). Для определения прозрачности 100 мл масла наливают в цилиндр и оставляют в покое при температуре 20 оС на 24 ч (касторовое масло – при 20 оС на 48 ч). Отстоявшееся масло рассматривают как в проходящем, так и в отраженном свете на белом фоне. Испытуемое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев.
Определение влаги и летучих веществ.
Под “влагой и летучими веществами” растительных масел подразумевают потерю массы анализируемого образца в результате нагревания его при температуре 103±2 оС, выраженную в процентах по отношению к навеске масла.
Определение выполняется в соответствии с ГОСТ 11812-66 и приложением к нему (ИСО66-80).
Оборудование: весы аналитические, эксикатор, чашки фарфоровые, бюксы стеклянные, электроплитка или баня песчаная, термометр (80-110 оС) длиной около 10 см, электротермостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру 103±2 оС.
Ход анализа.
Метод А (для всех масел). Отвешивают приблизительно 20 г пробы в фарфоровую чашку, которую предварительно высушивают вместе с термометром до постоянной массы, и нагревают на электроплитке или песчаной бане со скоростью повышения температуры около 10 о/мин до 90 оС при постоянном перемешивании термометром. Затем скорость нагрева уменьшают и продолжают нагревание до 103±2 оС, но не более 105 оС. Продолжают перемешивание, касаясь дна чашки, вплоть до полного прекращения образования пузырьков.
Для гарантии удаления всей влаги повторяют нагревание до указанной температуры несколько раз, охлаждая после каждого нагревания до 95 оС. Затем охлаждают чашку в эксикаторе, взвешивают и повторяют высушивание до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 2 мг и рассчитывают массовую долю влаги и летучих веществ.
Метод В (для масел с кислотным числом менее 4). В предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс отбирают приблизительно 10 г масла. Взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в термостат или сушильный шкаф, нагретый до 103±2 оС, на 1 час. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем повторяют все операции (причем продолжительность каждого последующего высушивания составляет 30 мин) до тех пор, пока потеря массы между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 4 мг и рассчитывают результат.
Примечание. Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 %.
Определение перекисного числа.
Перекисное число показывает количество (ммоль) активного кислорода, содержащегося в 1 кг анализируемого масла.
Выполняется в соответствии с ГОСТ 26593-85.
Оборудование: весы аналитические, колбы конические вместимостью 250 мл, бюретка или микробюретка.
Реактивы и растворы: 50 %-ный раствор KI, 0,005 М раствор Na2S2O3, 0,5 %-ный раствор крахмала, ледяная уксусная кислота, хлороформ.
Ход анализа.
В колбу для титрования отвешивают 1-5 г масла, добавляют 10 мл хлороформа и быстро растворяют пробу. Затем приливают 15 мл уксусной кислоты и 1 мл раствора иодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и на 5 мин ставят в темное место. После этого добавляют 75 мл воды, пять капель раствора крахмала, перемешивают и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата до обесцвечивания.
Для каждой анализируемой пробы выполняют два измерения и за результат принимают среднее арифметическое. Параллельно с основным проводят контрольное измерение.
Перекисное число рассчитывают по формуле:
X= (V1-V0) *C*1000/m, ммоль/кг,
где: V0 и V1 – объемы раствора тиосульфата натрия, пошедшие на титрование при контрольном измерении и анализе пробы соответственно, мл;
С - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/л;
m - масса анализируемой пробы, г.
Примечание:
1. Для анализа может быть использован только раствор тиосульфата натрия с точной концентрацией. Стандартизация проводится по дихромату калия классическим методом.
2. Если перекисное число менее 6 ммоль/кг, можно использовать более разбавленный раствор тиосульфата натрия.
Определение кислотного числа.
Кислотное число – величина, равная массе КОН, выраженной в мг, которая необходима для нейтрализации суммы свободных жирных кислот и других, нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла.
Выполняется в соответствии с ГОСТ 5476-80.
Оборудование: весы аналитические, водяная баня, колбы конические вместимостью 250 мл, бюретка или микробюретка.
Реактивы и растворы: титрованный раствор KОН: С(КОН) = 0,1 моль/л, этиловый спирт, диэтиловый эфир, 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина.
Ход анализа.
Из двух частей эфира и одной части спирта готовят спиртоэфирную смесь, добавляют 5 капель фенолфталеина на 50 мл смеси и нейтрализуют 0,1н. раствором КОН до едва заметной розовой окраски. В колбу для титрования отвешивают 3-5г светлого или рафинированного масла, приливают 50 мл подготовленной смеси растворителей и взбалтывают. Если масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, а затем охлаждают примерно до 20 оС.
Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1н. раствором КОН до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Результаты анализа рассчитывают по формуле:
X= kV5,611/G,
где V – количество 0,1 н. раствора КОН, пошедшее на титрование, мл;
k- коэффициент пересчета на точно 0,1 н. раствор КОН;
G – навеска масла, г.
Примечания.
1. Спиртоэфирная смесь может быть заменена на спирто-хлороформную (1:1). Однако в этом случае для анализа следует использовать спиртовой 0,1н. раствор КОН.
2. При титровании 0,1н. раствором КОН количество спирта, применяемого в смеси с эфиром или хлороформом, должно не менее, чем в 5 раз превышать объем израсходованного раствора КОН (чтобы избежать гидролиз раствора мыла).
3. Если кислотное число свыше 6 мг КОН/г, то для анализа берут 1-2 г масла и растворяют в 40 мл смеси.
4. При кислотном числе менее 2 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.
5. При определении кислотного числа темных масел в качестве индикатора используют 1%-ный спиртовой раствор тимолфталеина и титрование ведут до изменения окраски от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или слабо-синей.