Платифиллина гидротартрат




Метод экстракционной фотометрии. Около 0,1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в делительную воронку емкостью 50 мл и встряхивают с 2,5 мл воды. Затем прибавляют 0,4 мл 1 % раствора тропеолина 000-II, 3 капли 0,5 моль/л раствора соляной кислоты, 20 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронки в течение 1 минуты. Отстоявшийся хлороформный слой переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. Извлечение повторяют еще 4 раза, употребляя каждый раз по 20 мл хлороформа и встряхивая в течение 1 минуты. Хлороформные извлечения переносят в ту же мерную колбу, объем раствора доводят хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 мм. Контрольным раствором служит хлороформ.

Параллельно проводят контрольный опыт с 2,5 мл раствора стандартного образца платифиллина гидротартрата.

Содержание платифиллина гидротартрата в граммах (Х) вычисляют по формуле:

А1. б. 0,002. 2,5

Х = ------------------------,

А0. а

где А1– оптическая плотность испытуемого раствора

А0- оптическая плотность стандартного образца;

0,002 – содержание платифиллина гидратартрата в граммах в 1 мл раствора стандартного образца;

а – навеска препарата в граммах;

б – средняя масса таблетки в граммах.

Содержание С18H27NO5 . С4Н6О6 в должно быть 0,0045-0,0055 г, считая на среднею массу одной таблетки.

Цианокобаламин

Спектрофотометрический метод. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят объем раствора до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Содержание цианокобаламина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

А. 500. 10

Х = ------------------------,

207. а

 

где А – оптическая плотность испытуемого раствора;

207- удельный показатель поглощения А1см1% чистого цианокобаламина (безводного) при длине волны 361 нм;

а – навеска препарата в граммах.

Содержание С63H88СоN14Р в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 95,0 %.

Линкомицин гидрохлорид и клиндамицин

Количественное определение проводится методом газо-жидкостной хроматографии.

Прозерин

Метод ионообменной хроматографии. Около 0,03 г (точная навеска) препарата растворяют в 10 мл воды, пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме (RH) со скоростью вытекания 20-25 капель в минуту. Далее колонку промывают водой (30-50 мл) до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Промывную жидкость присоединяют к основному фильтрату и титруют из полумикропипетки 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор – метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,03344 г прозерина.

 

Задание 3. Проведите количественное определение лекарственных веществ спектрофотометричесим методом, согласно данных приведенных в таблице:

 

Препарат Растворитель Длина волны, нм А1%/1см
  Никотинамид     Никотиновая кислота     Пиридоксальфосфат     Пиридоксина гидрохлорида   Изониазид     Фтивазид     Пиридинолкарбамат (пармидин)     0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты   Вода 0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты   Фосфатный буферный раствор, рН ≈ 7,0     Вода     0,01 моль/л раствор хлороводородной кислоты   0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты   Кислота хлороводородная                                   309,7   246,9   –   312,93     –     –     –
Хинина сульфата   Хинина гидрохлорида Этиловый спирт Этиловый спирт Этиловый спирт 0,1 моль/л HCl 0,1 моль/л HCl 0,1 моль/л HCl Этиловый спирт Этиловый спирт Этиловый спирт   860,0 98,7 125,1 140,3 880,03 98,00 127,98
Апоморфина гидрохлорид     Кодеин   Кодеин фосфат     Морфина гидрохлорид   Тримеперидин гидрохлорид (промедол) Вода Вода 0,1 моль/л НС1   Этиловый спирт 0,1 моль/л НС1 Буферный раствор с рН 2,0-4,0   Этиловый спирт Вода   Вода 0,1 моль/л НС1   Вода           530,6 512,3 531,75   50,11 55,62 53,04   40,56 37,01   39,9 39,7   6,30
Тиамина - хлорид   Вода То же 0,1моль/ л раствор хлороводородной кислоты.   282,5 197,5   246,9
Тиамина - хлорид Вода   212,3
Фосфатиамин Фосфатный буферный – раствор рН»7,0    

Методика. На основании данных таблицы рассчитать навеску лекарственного вещества для проведения количественного определения с учетом необходимого разведения (А » 0,4).

Приготовить раствор, для анализа исходя из полученных выше данных, и рассчитать содержание вещества в анализируемом образце.

Нифедипин

Спектрофотометрический метод. 0,125 г препарата растворяют в 50 мл метанола и доводят тем же растворителем до 100 мл в мерной колбе. 1 мл раствора разводят метанолом до 50 мл в мерной колбе и определяют оптическую плотность при 350 нм.

А1%1см при 350 нм = 140.

Содержание нифедипина в препарате должно быть не менее 99,5 %.

Кислота фолиевая

Условия спектрофотометрического определения. Спектрофотометрическое определение фолиевой кислоты в 5 моль/л растворе серной кислоты.при 320 нм может быть использовано для анализа ее в лекарственных смесях.(А1%1см – 209,8).

Рибофлавин

Спектрофотометрический метод. Около 0,06 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в смеси 2 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл воды при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 3,5 мл 0.1 моль/л раствора натрия ацетата и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 267 нм.

Содержание рибофлавина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

А. 10000

Х = ------------------,

а. 850

где А – оптическая плотность испытуемого раствора;

а – навеска в граммах;

850 – удельный показатель поглощения А1%1см чистого рибофлавина при длине волны 267 нм

Содержание С17Р20N4O6 в препарате должно быть 98,0-102,0 % в пересчете на сухое вещество.

Рибофлавин-мононуклеотид

Спектрофотометрический метод в видимой области спектра. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл, добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 1 мл полученного раствора, добавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия ацетата и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 445 нм.

Содержание (%) рибофлавина мононуклеотида вычисляют по формуле:

 

А. 250. 25. 1,2709

Х = -----------------------------,

а. 323

где А – оптическая плотность испытуемого раствора;

а – навеска в граммах;

323 – удельный показатель поглощения А1%1см при длине волны 445 нм

1,2709 – коэффициент пересчета рибофлавина в рибофлавине мононуклеотиде, полученный путем деления молекулярной массы безводного рибофлавина-мононуклеотида на молярную массу рибофлавина (478,33: 376,37 = 1,2709).

 

Итоговый контроль

 

1. Проверка теоретических знаний по вопросам самоподготовки и итоговым заданиям.

2. Проверка студентов о выполнении практической работы.

 

 

Итоговые задания

 

1. При количественном определении фурадонина по АНД (см. задание 2) установлено, что А = 0,466; А1см1% = 750; а= 0,1017 г. Соответствует ли содержание (%) фурадонина требованиям АНД?

2. Рассчитайте содержание нифедипина в препарате, если известно, что на анализ взята навеска 0,1288 г, оптическая плотность раствора в метаноле при длине волны 350 нм равна 0,418; величина специфической абсорбции равна 140,0; разведение 5000.

Сделайте заключение о качестве препарата, если содержание нифедипина в препарате должно быть не менее 99,5 %.

3. Рассчитайте удельное вращение водного раствора кокаина гидрохлорида, если угол вращения =1,75º. Проверьте и обоснуйте ответ в соответствии с требованиями АНД.

4. Рассчитайте удельный показатель поглощения трихомонацида при длине волны 357 нм, если оптическая плотность 0,001% раствора вещества равна 0,52.

5. Напишите структурную формулу, латинское, румынское и химическое названия тримеперидина гидрохлорида.

Рассчитайте содержание (%) тримеперидина гидрохлорида в анализируемом спиртовом растворе, если при длине волны 255 нм и величине специфической абсорбции 6,3, оптическая плотность – 0,409. Рассчитайте коэффициент разведения.

6. Напишите структурную формулу, латинское, румынское и химическое названия кодеина.

Рассчитайте необходимое разведение для определения содержания (%) кодеина в анализируемом образце (спиртовой раствор), если при длине волны 284 нм и величине специфической абсорбции 50,11 оптическая плотность должна быть около 0,400. Масса навески – 0,4005 г.

7. Рассчитайте концентрацию раствора тиамина бромида для спектрофотометрического количественного определения, при длине волны 262 нм, А 1%1см = 197,5 и А = 0,400.

 

Литература

1. Конспект лекций.

2. Farmacopea română. Ediţia X-a –Bucureşti: Editura medicală, 1993.-1315 p.

3. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1, ХI изд., – М.: Медицина, 1987. – 336 с.

4. Государственная фармакопея СССР: Вып. 2, ХI изд., – М.: Медицина, 1989. – 400 с.

5. Bojiţă M., Roman L., Săndulescu R., Oprean R. Analiza şi Controlul medicamentelor.Vol. I. - Cluj-Napoca: Editura Intelcredo, 2003. – 495 p.

6. Bojiţă M., Roman L., Săndulescu R., Oprean R. Analiza şi Controlul medicamentelor.Vol. II. - Cluj-Napoca: Editura Intelcredo, 2003. –768 p.

7. Вabilev F.V. Chimie farmaceutică, Chişinău: Universitas, 1994.- 675 р.

8. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия.- М.: Медицина, 1985. – 768 с.

 

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-27 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: