Для проведения качественного анализа проб по инфракрасным спектрам необходимо провести интерпретацию инфракрасного спектра. При этом необходимо сочетание экспериментальных данных с теоретическим расчетом. Изучение инфракрасных спектров веществ в настоящее время проводится двумя методами: выявлением характеристических частот и сравнением спектров сложных веществ со спектрами индивидуальных соединений.
Метод характеристических частот. Молекулы, имеющие одни и те же химические группы, часто имеют одинаковые частоты в спектре. Эти частоты называют характеристическими.
Расшифровка инфракрасного спектра производится следующим образом: идентификацию полос поглощения начинают с наиболее сильных и высокочастотных полос в области валентных колебаний. По таблицам характеристических частот полосу поглощения относят к колебанию конкретной связи. Наличие той или иной связи подтверждают деформационной полосой поглощения, относящейся к данной связи.
Метод сравнения. Идентификация неизвестного соединения по инфракрасному спектру осуществляется сравнением его спектра с эталонными спектрами. Для этого необходима обширная картотека эталонных спектров; при этом важнейшим фактором является стандартность условий их регистрации. В настоящее время имеются многочисленные атласы органических и неорганических соединений.
Идентификация веществ по инфракрасному спектру является полностью достоверной только при точном совпадении изучаемого спектра со спектром эталона по положению (частоте), форме и относительной интенсивности всех полос, то есть всей спектральной кривой.
Расшифровать спектры исследуемых веществ:
1. Сделать отнесение полос, начиная с области валентных колебаний СН-связи, затем деформационных колебаний. Найти в спектре полосы, ответственные за связи, характерные для капролактама.
2. Найденные вами полосы поглощения сравните с данными таблицы 4 и определите какие примеси присутствуют в капролактаме..
Таблица частот в исследуемом спектре и их отнесение
| №/п. | vmax, см-1 | Интерпретация |
Таблица 4 - Спектральные характеристики капролактама
(характеристические частоты поглощения)
| Группа | КBr | ||
| ν, см-1 | ν, см-1 | Примечание | |
| -NH- | 3297,35 | 3299,16 | Амид -νNH с Н-связью |
| -NH- | 3211,03 | 3212,24 | в лактаме |
| Н-связь | 3078,98 | 3074,69 | |
| СН3 | 2968,24 | 2969,69 | |
| -СН2- | 2928,70 | 2929,66 | ν 
|
| 2856,13 | 2856,73 | ν 
| |
| Полосы | 2666,14 | 2760- | |
| относят к | 2618,40 | 2627,0 | |
| аминокислотам | 2573,43 | ||
| Амидо- | 2468,91 | 2456,74 | 2640- |
| кислоты | 2312,68 | 2311,11 | |
| Арил- | 2199,84 | 2201,17 | 2220- |
| нитрилы | 1988,63 | 1990,68 | |
| -СО в -СООН | 1938,72 | 1945,23 | Амидокислоты, 1945-1835 |
| -С=О | 1721,97 | νСО, в кетонах и | |
| 1709,31 | альдегидах | ||
| -С=О | 1651,57 | 1651,21 | νСО, в тв. сост. 1650- |
| 1620, в лактамах | |||
| Сост. -NH- C=O | 1632,21 | Полоса «Амид I» | |
| -СО-«АмидII» | 1530,65 | 1570-1510 | |
| 1510,76 | Амидокислоты, вторичные, нециклические | ||
| -СН2- | 1486,89 | 1486,29 | γНСН в цикл. алканах |
| -NH- | 1468,81 | 1469,90 | δNH |
| -СН2- | 1439,15 | 1440,84 | γНСН, в лактаме |
| R-CH=CH2 | 1417,45 | 1416,61 | δHCH плоские |
| -(СН2)n- | 1365,14 | 1366,22 | В капролактаме |
| -(СН2)n- | 1351,63 | 1351,75 | С полярными группами-амидом |
| -СN- | 1333,31 | 1333,67 | В лактамах |
| -СН- | 1315,71 | 1315,83 | δCH в аромат. кислотах |
| -CHR=CH2 | 1290,39 | 1290,75 | δCH плоские |
| -СО- в- СООН | 1256,88 | 1257,36 | Производн. карб. кислот |
| 1260-1150 | |||
| Перв. амид | 1198,05 | 1198,65 | Полоса - «Амид III» |
| 1167,91 | 1165, СН3ООС-R(алифат. кислот) | ||
| 1125,24 | 1124,99 | Аморфная фаза | |
| 1087,86 | 1088,11 | ||
| 1020,23 | Кристаллическая фаза | ||
| 982,50 | 982,98 | Аморфная фаза | |
| 964.69 | Кристаллическая фаза | ||
| 892.69 | |||
| 867.17 | |||
| 824.10 | 822.77 | ||
| -NH- | 804.81 | 807.70 | δNH (оор) |
| Группа | Жидкая пленка | ||
| ν, см-1 (ТГФ) | ν, см-1 (CCl4) | Примечание | |
| -NH- | 3305,43 | 3302,00 | Амид -νNH |
| -NH- | 3229,12 | 3222,97 | νNH в лактаме |
| Н-связь | 3088,67 | 3090,24 | Н-связь |
| -СН2- | 2927,86 | 2932,08 | ν
|
| 2845,28 | 2855,52 | ν
| |
| -С=О | 1738,73 | 17,32,58 | νСО , в кетонах |
| 1704,61 | 1702,32 | альдегидах | |
| Составная полоса | 1672,91 | 1670,01 | νСО , в лактаме (раствор) |
| -NH- C=O | 1563,81 | 1576,10 | Амидокислоты |
| -СО- | 1553,08 | 1558,02 | 1570- |
| «АмидII» | 1541,02 | 1538,01 | |
| 1519,80 | 1524,51 | ||
| 1504,0 | 1506,78 | ||
| -СН2- | 1474,84 | 1484,12 | γНСН в циклическ. алканах |
| -NH- | 1457,10 | 1456,15 | δNH |
| 1437,10 | 1437,23 | в лактаме |
| R-CH=CH2 | 1414,0 | 1415,41 | δHCH плоские |
| 1364,29 | 1364,77 | В лактаме | |
| -(СН2)n- | 1353,44 | 1353,08 | С полярными группами, в т.ч. с амидом |
| -СN- | 1335,00 | 1335,60 | в лактамах |
| -СН- | 1310,04 | 1312,33 | δCH в аромат. кислотах |
| -CHR=CH2 | 1287,02 | 1286,05 | δCH плоские |
| -СО- в- СООН | 1258,57 | 1259,17 | |
| 1232,65 | 1232,53 | В аминокислотах | |
| Перв. амид | 1197,69 | 1198,89 | |
| 1163,81 | 1163,21 | ||
| 1123,31 | 1125,24 | ||
| 1087,02 | 1085,94 | ||
| 1058,09 | |||
| 980,81 | 980,57 | ||
| 959.11 | 960.57 | ||
| 892.57 | 892.69 | ||
| 868.58 | 868.94 | ||
| 843.14 |