КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КАПРОЛАКТАМА




 

Лабораторная работа 7. Определение перманганатного индекса

Цель работы: определить соответствие качества капролактама ГОСТу по содержанию легкоокисляющихся примесей с помощью персанганатного индекса (ПИ).

Реактивы: вода, не содержащая окисляемых веществ; 0,01 н раствор перманганата калия.

Приборы: Спектрофотометр, кюветы 50 мм, водяной термостат, стакан на 100 мл, цилиндр на 50 мл, мерная колба 100 мл, весы технические, секундомер.

Приготовление воды, не содержащей окисляемых веществ.

Растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды и выдерживают 24 ч. Затем отгоняют 750 мл воды на установке для перегонки, не допуская попадания капель раствора перманганата в дистиллят.

Алгоритм проведения эксперимента

Перманганатный индекс (ПИ). Этот показатель характеризует наличие в капролактаме легкоокисляющихся примесей. Определение ПИ основано на установлении времени обесцвечивания определенного количества КМпО4 и зависит не только от количества примесей, но и скорости взаимодействия их с КМпО4.

Метод основан на сравнении оптических плотностей рабочей и холостой пробы при длине волны 420 нм с использованием спектрофотометра.

Навеску 3 г, взвешенную с точностью 0,01 г, капролактама помещают в чистый сухой стакан и растворяют в 50 мл воды, не содержащей

окисляемых веществ. Раствор количественно переносят в мерную колбу на

100 мл, доводят до метки той же водой и перемешивают, после чего

помещают в водяной термостат с температурой 25 ± 0,5 °С и выдерживают в течение 30 мин.

К термостатированному раствору капролактама добавляют 2 мл 0,01н

раствора перманганата калия, включая сразу секундомер. Содержимое

тщательно перемешивают и вновь термостатируют в течение 9 мин. Затем в

одну кювету, толщиной 50мм, наливают термостатированный раствор, а в

другую воду, не содержащую окисляемых веществ. Оптическую плотность

измеряют при длине волны 420 нм точно через 600 сек с момента

добавления перманганата.

Аналогично поступают с холостой пробой, содержащей вместо

раствора капролактама воду, не содержащую окисляемых веществ.

Алгоритм обработки экспериментальных данных

По полученным значениям оптической плотности рабочей и холостой

пробы рассчитывают перманганатный индекс X по соотношению:

X = 35 (A1 - А),

где А - оптическая плотность холостой пробы;

А1- оптическая плотность анализируемого (рабочего) раствора.


Лабораторная работа 8. Определение содержания летучих оснований в капролактаме

 

Цель работы: определить соответствие качества капролактама ГОСТу по содержанию летучих оснований, в состав которых входят жирные и циклические амины, аммиак, а также ε-аминокапроновая кислота, анилин и октагидрофеназин.

Реактивы: 0,01 и 0,1 н растворы NaOH; смешанный индикатор: 0, 125г метилового красного и 0, 082г метиленового синего в 100 мл этанола.

Приборы: весы, цилиндр, пипетки, коническая колба на 250 мл, насадка Кьельдаля, обратный холодильник, колбообогреватель, кипелки.

 

 

Рисунок 6 - Схема установки для определения содержания летучих оснований в капролактаме: 1-колбообогреватель, 2-круглодонная колба; 3- насадка Кьельдаля; 4-холодильник; 5-колба приемная.

Алгоритм проведения эксперимента

Метод основан на разложении щелочью солей аммиака и других летучих оснований, отгонке их водяным паром с последующим поглощением раствором серной кислоты. Непрореагировавшую кислоту оттитровывают раствором щелочи.

Навеску капролактама 20 г вносят в колбу, добавляют 200мл 1н раствора NaOH и колбу соединяют с насадкой Кьельдаля. К насадке присоединяют холодильник, конец которого опущен на 2-3 мм в 0,1 н H24 в конической колбе, содержащей точно 15 мл кислоты (рисунок 6). Колбу нагревают, отгоняют 100 мл дистиллята, отделяют от насадки и ополаскивают холодильник 50 мл воды. Непрореагировавшую серную кислоту оттитровывают 0,1 н раствором NaOH до зеленой окраски, используя смешанный индикатор.

Алгоритм обработки экспериментальных данных

Содержание летучих оснований рассчитывают по формуле:

(15 - В)0,1.100 мг-экв

А = -------------------------, -----------

g кг

где В - количество 0,1н NaOH, израсходованное на обратное титрование кислоты, мл; 15 –начальный объем 0,1н серной кислоты, мл;

g - навеска капролактама, г;

100 – коэффициент пересчета на 100 г капролактама.

 




Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-02-13 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: