Цель работы: определить соответствие качества капролактама ГОСТу по температуре кристаллизации.
Реактивы: капролактам.
Приборы: прибор для определения температуры кристаллизации; термометр с интервалом 50 - 100°С (цена деления 0,1 °С) или термометр Бекмана, баня водяная, воронка, линейка.
Алгоритм проведения эксперимента
Метод основан на измерении температуры кристаллизации в процессе охлаждения предварительно расплавленного кристаллического капролактама.
Твердый капролактам помещают в коническую колбу и расплавляют
при температуре 77-80 °С на водяной бане. Затем с помощью воронки через
отвод заливают в кристаллизационную пробирку. Слой расплавленного
капролактама должен быть высотой примерно 60 мм. В пробу помещают
термометр и мешалку таким образом, чтобы они не касались дна и стенок, а
ртутный резервуар термометра должен находиться на расстоянии 15 мм от
дна пробирки.
Кристаллизационную пробирку с помощью резиновой муфты
укрепляют в защитном сосуде, и собранное устройство закрепляют в кольце
штатива (рисунок 7).
Рисунок 7 - Прибор для определения температуры кристаллизации:
1 - термометр; 2 - мешалка; 3 - кристаллизационная пробирка;
4 - защитная пробирка; 5 -расплав капролактама.
Пробу с помощью мешалки перемешивают и фиксируют температуру
через каждые 20с, которая сначала равномерно должна понизиться, а затем с
началом кристаллизации резко возрасти и остаться постоянной не менее 1 минуты. Ее принимают за температуру затвердевания капролактама.
Лабораторная работа 10. Определения цвета 50%-ного водного раствора капролактама спектрофотометрически.
Цель работы: определить соответствие качества капролактама ГОСТу по содержанию в капролактаме окрашивающих веществ, к которым можно отнести нитробензол, соединения железа и др. Кроме того, известно, что окраска капролактама значительно возрастает в процессе хранения, особенно в случае жидкого капролактама.
К примесям, способным увеличивать окраску капролактама при
хранении, можно отнести производные фурана и тетрагидрофурана, летучие
основания, ε-аминокапроновую кислоту, адипиновую и особенно серную
кислоты, соли меди, никеля и серебра, а также сульфат-ион, способный
превращаться в двуокись серы, которая образует с капролактамом
окрашенные продукты.
Определение цвета 50%-ного раствора капролактама, выраженного в единицах Хазена, выбрано в качестве меры содержания окрашенных примесей в пробе.
Реактивы: капролактам, вода дистиллированная.
Приборы: спектрофотометр, кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, весы, колба коническая, цилиндр.
Алгоритм проведения эксперимента
Метод основан на спектрофотометрическом измерения оптической плотности 50%-ного водного раствора капролактама при длине волны 390 нм и толщине кюветы поглощающего свет слоя 50 мм, которая пересчитывается в единицы Хазена умножением измеренной оптической плотности па постоянный множитель, равный 150, выведенный из измерений оптической плотности разбавленных стандартных растворов платиново-кобальтовой шкалы.
Цвет, выраженный в единицах Хазена (Pt/Co, шкала) - число, указывающее количества платины в миллиграммах на литр в стандартном растворе, оптическая плотность которого, измененная при длине 390нм, равна оптической плотности 50%-ного водного раствора капролактама, измеренной при тех же самых условиях.
Навеску (50,0±0,1) г капролактама, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Раствор оставляют стоять тех пор пока не исчезнут видимые пузырьки воздуха.
Заполняют две кюветы дистиллированной водой. Измеряют спектрофотометром или фотометром разность в поглощении света кюветами при длине волны 390 нм, если это необходимо. Если используют однолучевой спектрофотометр, измеряют возможную разницу в поглощении обеих кювет и вводят поправку в результат, полученный при измерении.
Заменяют дистиллированную воду в измерительной кювете раствором капролактама и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде при длине волны 390нм.
Разность между результатами параллельных измерений не должна превышать 0.003 единицы оптической плотности.