ВЫБОР УСЛОВИЙ ДЛЯ ФОТОГРАФИРОВАНИЯ СПЕКТРОВ С ПОМОЩЬЮ КВАРЦЕВОГО СПЕКТРОГРАФА ИСП - 28.
Теоретические основы.
Спектрограф - спектральный прибор с фотографической регистрацией спектра. Спектрографы находят широкое применение для качественного и количественного анализа металлов, сплавов, руд, минералов, строительных материалов, объектов окружающей среды и других объектов.
Спектрограф ИСП - 28 предназначен для фотографирования атомно-эмиссионных спектров в диапазоне длин волн 200 - 600 нм.
Успех анализа по атомно-эмиссионным спектрам во многом зависит от качества получаемых спектрограмм, которое улучшают путем подбора оптимальных условий фотографирования спектров.
Применяемые приборы и материалы.
1. спектрограф ИСП-28;
2. генератор марки ИВС-28;
3. диафрагма Гартмана;
4. спектропроектор ДСП - 1;
5. атлас спектральных линий на планшетах для спектрографа ИСП-28;
6. железный электрод, заточенный с торца;
7. медный электрод, заточенный на усеченный конус.
Оптическая схема и конструкция спектрографа ИСП - 28.
На рисунке 1 показана оптическая схема спектрографа.
Рис. 1. Оптическая схема кварцевого спектрографа ИСП-28.
| Излучение от источника света (1) - дуги или искры проходит через трехлинзовую систему освещения (2), которая фокусирует световой поток на входную щель (3), равномерно заполняя ее светом. Пройдя через щель, световой поток попадает на зеркальный объектив коллиматора (4), который параллельными пучками направляет его на диспергирующую кварцевую призму (5). Свет, разложенный призмой в спектр, попадает на камерный объектив (6), состоящий из двух линз. Этот объектив лучи каждой длины волны собирает в тонкую линию. В фокальной плоскости второго объектива расположена фотографическая пластинка. |
Внешний вид прибора показан на рисунке 2.:
       
| 
Рис. 2-а, б Внешний вид спектрографа ИСП-28
|
Все оптические детали спектрографа крепятся на массивном основании (1) и закрыты светонепроницаемым кожухом (2). Призма и другие оптические детали выполнены из кварца.
| Щель спектрографа (рис.3), образованная двумя металлическими ножами, раскрывается симметрично относительно ее центра при помощи микрометрического винта (1) с ценой деления 0.001 мм от 0 до 0,4 мм. Фокусировка щели (перемещение вдоль оптической оси прибора) осуществляется юстировочным винтом (2). |     
Рис. 3 а,б Внешний вид щели | ||||||
| Для ограничения щели по высоте служит диафрагма Гартмана (рис. 4), которую вставляют в насадку перед щелью (рис 2 (3)). | 
Рис. 4 Внешний вид щели диафрагмы Гартмана
|
| Кассета (1) (рис. 5) вмещает две фотографические пластинки размером 9x12 см и укрепляется клиновым зажимом (2). Вертикальное перемещение кассеты осуществляется при помощи двух маховиков (рис. 2 (3)), снабженными шкалами и фиксаторами. Каждое деление шкалы (каждый щелчок фиксатора) соответствует перемещению кассеты на 1 мм. |   
Рис. 5 Кассетной части спектрографа |
Ход работы.
Выбор условий фотографирования спектров состоит из следующих этапов:
1) фотографирование спектров для:
а) выбора оптимального положения юстировочного винта (фокусировка щели);
б) выбора оптимальной ширины щели;
в) выбора оптимального времени экспозиции спектра;
2) фотографирование спектра через девятиступенчатый ослабитель.
3) анализ полученных спектрограмм на спектропроекторе и выбор оптимальных условий фотографирования спектров.
Условия фотографирования, общие для всех спектров.
1. Вид разряда - дуга переменного тока
2. Сила тока - 4 А
3. Расстояние между электродами - 2 мм
Ивс-28 Фаза поджига - 60 о
Частота разрядов - ~ 100
Фокусировка щели.
Щель спектрографа должна находиться в фокусе объектива коллиматора. Только в этом случае линии в спектре будут более резкими.
Первоначально юстировку щели проводят на заводе-изготовителе.
В паспорте к спектрографу указывают, при каком положении юстировочного винта щель сфокусирована. Но при транспортировке и эксплуатации фокусировка может несколько изменяться, поэтому ее необходимо периодически проверять.
Для проверки фокусировки щели фотографируют несколько спектров какого-либо образца (например, железного) при различных положениях юстировочного винта. При рассмотрении спектрограмм выбирают наиболее резкий (четкий) спектр и соответствующее ему положение юстировочного винта.
План фотографирования
Ширина щели - 0,010 мм
Время экспозиции - 20 с.
| № спектра | Положение кассеты мм. | Положение фокусирую-щего барабанчика | Качество спектра |
| 0,5 | |||
| 1,5 | |||
| 2,5 | |||
| Для фотографирования спектров: а) зачищают железный электрод с торца, медный - на усеченный конус; б) устанавливают электроды в штатив с расстоянием между электродами 2 мм; в) в кассету спектрографа помещают по центру одну фотографическую пластинку эмульсионным слоем ВНИЗ, кассету тщательно закрывают и устанавливают на спектрограф, закрепив ее клиновым зажимом. Для предохранения пластинки от света кассету прикрывают чехлом и вынимают заслонку; г) перед щелью устанавливают диафрагму Гартмана так, чтобы высота щели была 2 мм (большая часть отверстия " гранатка " (рис. 4, 6 (1)); д) ширину щели устанавливают 0,01 мм при помощи микрометрического винта (рис. 3 (1)); е) выставляют начальное положение кассеты 10 мм посредством маховика (рис. 2 (5)); ж) устанавливают начальное положение юстировочного винта 0; з) закрывают затвор (рис. 2-а (4)); |  
Рис. 6 Внешний вид щели с диафрагмой Гартмана |
и) проверяют правильность установки электродов, для чего на щель одевают защитную крышечку и включают дуговой разряд. Если электроды установлены правильно, на крышке появится равномерно освещенное круглое пятно по размеру немного (2-3 мм) превышающее размер окружности на крышке щели, затем разряд отключают;
к) открывают затвор (рис. 2-а (4));
л) засекают время и включают дуговой разряд; время экспозиции 20 секунд.
Через 20 секунд дугу выключают, перемещают кассету на 3 мм, переставляют положение юстировочного винта на 0,5 и вновь фотографируют спектр с тем же временем экспозиции.
Аналогичным образом фотографируют еще пять спектров того же образца при положениях юстировочного винта 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0, перемещая каждый раз кассету на 3 мм.