Подготовка бумаги: Определение проводят на бумаге сорта «хроматографическая Б». Бумагу нарезают полосками шириной 5см и длиной 22см и пропитывают 0,12% водным раствором диметилглюксина. Эля этого последней поливают в чашку Петри, погружают полоски протягивают их через раствор. Затем высушивают бумагу на воздухе, развешивая ее на стеклянных полочках. Подготовленная т.о. бумага может храниться длительное время.
Подготовка капилляра: Для нанесения капли анализируемого раствора на бумагу используют стеклянным капилляром. Следует пользоваться капиллярами емкостью от 0,0015 до 0,0050мл. для того чтобы капилляр хорошо набрал раствор, его необходимо тщательно промыть этиловым спиртом во избежание загрязнения хранить под слоем дистиллированной воды.
Ход работы: Помещают несколько капель исследуемого раствора на сухое, чистое носовое стекло. Трижды промывать капилляр исследуемого раствором. Наносят капилляром капли исследуемого раствора на полоску бумаги, подготовленную, как указывание, на расстояний 1,5-2см от одного из концов полоски. На одну полоску можно наносить 4-5 капель так, чтобы расстояния между центрами образуются пятна, составляла 1-1,5см. Высушивают на воздухе полоску и проявляют хромматограмму. Для этого опускают полоску пятнами вниз в стакан, налив на дно 25-3-мл проявителя раствора глицерина. Пятна при этом находятся выше уровня растворителя на 1см. Помещают на стакан предметное стекло и накрывают его чашкой Петри так, чтобы полоска находилась между предметным стеклом и чашкой, составляют хромотограмму, высушивают и измеряют высоту образовавшегося окрашенных пиков от центра пятна до конца пика. Сравнивают высоту пиков, полученных при хроматографий исследуемых растворов, с высотой пиков стандартных растворов, полученных в аналогичных условиях. Для получения пиков стандартных растворов наносят капли этих растворов на бумагу и проявляют растворителем точно также, как анализируемые, пользуясь одним и тем же капилляром.
Результаты анализов вносят в таблицу
| Содержание Ni в стандартных растворах, мкг/мл | Высота пиков, мм | Высота пиков исследуемых растворов, мм | Содержание Ni в исследуемом растворах, мкг/мл |
| 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 | 0,15 0,25 0,35 0,45 0,60 | 0,8 | 1,8 |
По данным измерениям строят калибровочный график и, пользуясь ими, определяют количество Ni в исследуемых образцах.
Контрольные вопросы для самопроверки
1. Сущность хроматографического метода.
2. В чем заключается осадочная хроматография?
3. Область применения осадочной хроматографии.
4. Бумага применяемая в хроматографии.
Лабораторная работа
| Тема: | Фотоколориметрическое определение содержания никеля с диметиглиоксимом в сталях методом калибровочного графика |
| Цель работы: | освоение принципов построения методики элементного анализа фотометрическим методом, определение содержания никеля в сталях методом калибровочного графика. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять оптическую плотность на ФЭК-56.. должны знать: - сущность фотоколориметрического метода определения никеля в стали.. |
| Приборы, материалы и инструмент | сталь, соляная кислота, азотная кислота, ФЭК, конические колбы, сегнетовая соль, электрическая плитка, диметилглиоксим, дистиллированная вода, едкий натрий. |
| Порядок выполнения лабораторной работы | 1. Данные измерения оптической плотности. 2. Расчет содержания никеля в исследуемом образце стали 3. Расчет абсолютной и относительной ошибки определения. 4. Ответить на контрольные вопросы. 5. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы. |
Теоретическая часть
Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и
разнообразием их состава. Введение каждого нового компонента вносит в задачу сразу несколько новых переменных. При выборе метода анализа первый этап состоит в четком выяснении и формулировании аналитической задачи, что, в основном, будет определяться ответами на следующие вопросы.
Каков интервал концентраций определяемых компонентов?
Какова требуемая степень точности результатов анализа?
Какие компоненты из сопутствующих определяемому обладают
сходными химико-аналитическими свойствами?
Какие химические и физические свойства анализируемого мате-
риала должны быть учтены при выборе метода анализа?
Сколько проб и за какой срок должно быть проанализировано?
Только одновременное рассмотрение и учет названных факторов с позиций системного анализа может обеспечить обоснованный выбор метода анализа. Следовательно, для выбора метода количественного определения элемента в природном или техническом материале необходимо предварительно располагать информацией о его качественном и полуколичественном составе. Затем составляется полная схема анализа исследуемого объекта, которая включает методы разложения пробы, удаление или маскирование мешающих компонентов, перевод определяемого элемента в удобную для анализа форму.
Анализ проводится по рабочей прописи − методике, которая пред-
ставляет собой подробное описание всех операций и условий проведения определения, выполнение которых должно обеспечить регламентированные характеристики результатов анализа.
Методика анализа включает:
- отбор средней пробы;
- взятие навески или измерение объема раствора для жидкой пробы;
- растворение пробы (в воде, в минеральных кислотах или их смесях, в щелочи) или разложение сплавлением (кислым или щелочным) с последующим переведением в раствор;
- отделение мешающих компонентов или их маскирование;
- проведение аналитической реакции;
- измерение аналитического сигнала;
- расчет содержания определяемого элемента и необходимых
метрологических характеристик.
Для определения никеля в черных металлах и сплавах в зависимости от ожидаемого количественного содержания элемента рекомендуются следующие методы определения: фотометрический − при содержании никеля от 0,05 до 3 %, на основе реакции с диметилглиоксимом; при содержании никеля от 1 до 30 % могут быть использованы гравиметрический метод, основанный на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде, и коплексонометрический, основанный на титрованиии никеля комплексоном III в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида.
Фотометрический метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом щелочной среде (рН = 7-12) в присутствии окислителя − надсернокислого аммония. Окислитель повышает чувствительность реакции, однако большой избыток окислителя разрушает полученное соединение. Окислитель и щелочь необходимо прибавлять последними к уже готовой смеси в связи с тем, что образующееся соединение очень неустойчиво.
Определению мешают окрашенные вещества и катионы, образующие нерастворимые гидроксиды. Для отделения от мешающих компонентов никель экстрагируют хлороформом в присутствии лимоннокислого натрия и гидроксиламина в виде диметилглиоксимата. Влияние меди и кобальта устраняют промыванием хлороформного раствора аммиаком. Никель реэкстрагируют хлороводородной кислотой.
В отсутствие кобальта влияние остальных мешающих компонентов, и в первую очередь железа, устраняют путем переведения их в виннокислые комплексы.