Методика отбора проб
Пробы почвы анализируют в состоянии естественной влажности, но не более чем через 5 ч после их отбора, или доводят до воздушно-сухого состояния путем высушивания при 400С (допускается хранение проб в естественном состоянии не более двух суток при 1-5 0С). Пробу почвы в воздушно-сухом состоянии берут на анализ из коробки шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Пробу высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см и отбирают не менее чем из пяти точек.
Выполнение эксперимента
Пробу воздушно-сухой почвы, просеянную через сито с отверстиями 1-2 мм, или сырой почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 5 мм, массой 20 г помещают в банки или конические колбы вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 1% раствора алюмокалиевых квасцов или 0,005% раствора сернокислого калия и перемешивают в течение 3 минут. В полученной суспензии ионоселективным электродом на нитраты измеряют активность нитрат иона. При определении нитратов в почве с естественной влажностью одновременно набирают навеску массой 5-10 г для определения влажности почвы.
Измерение активности иона нитрата можно проводить в рNO3 или делать замеры в «мВ».
рNO3 = -lg aNO3, (1)
Следует помнить, что понятие активность и концентрация иона не
тождественны, хотя и тесно связаны: а=сγ (где а – активность иона; с – концентрация иона; γ – средний коэффициент активности). В бесконечно разбавленных растворах, когда концентрация стремиться к нулю, γ=1, тогда а=с. Таким образом, мы определяем не концентрацию иона, а его активность.
На практике этим моментом обычно пренебрегают. Ионоселективный метод является достаточно точным и, благодаря
использованию несложного оборудования и быстроте выполнения анализов, получил широкое распространение в исследованиях.
Содержание нитратного азота в почве вычисляют по формуле:
N-NO3 (мг/кг) = 10-NO3 14(V/m) 103, (2)
где 14 – атомная масса азота, г;
V – объем экстрагирующего раствора, см3;
m – масса пробы почвы, г;
103 – коэффициент перевода в мг;
рNO3 – отрицательный логарифм концентрации нитрат ионов.
Контрольные вопросы для самопроверки
1. Каковы основные типы ионоселективных электродов? Как они устроены, какие имеют характеристики?
2. Основные приемы ионометрического анализа. Метод градуировочного графика. Метод концентрированного элемента. Метод добавок.
3. Охарактеризуйте основной показатель ионоселективного электрода – коэффициент селективности. Что за характеристика – время отклика?
4. Твердые ионоселективные электроды. Фторидный и ферментные электроды. Какие ограничения в работе имеет фторидный электрод?
5. Жидкостные ионоселективные электроды. Их устройство и применение.
Лабораторная работа
| Тема: | Гравиметрическое определение сульфат-ионов |
| Цель работы: | Определение сульфат - иона с помощью гравиметрического метода. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять сульфат-ион. должны знать: - сущность гравиметрического метода; - виды весовых форм. |
| Приборы, материалы и инструмент | 1 н. раствор ВаС12; 6 н. раствор соляной кислоты; 5%-ный раствор AgNO3; беззольный фильтр «синяя лента»; воронка для фильтрования; стеклянная палочка с резиновым наконечником; стакан вместимостью 250 мл; водяная баня; фарфоровый тигель; тигельные щипцы; муфель; эксикатор; аналитические весы. |
| Порядок выполнения лабораторной работы | 1. Проведение анализа. 2. Расчет содержания сульфат-иона. 3. Ответить на контрольные вопросы. 4. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы. |
Теоретическая часть
Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава вещества и заключается в определении массы
определяемого компонента, полученного в виде соединения известного химического состава.
Гравиметрический анализ можно разделить на три группы методов: выделения, отгонки и осаждения. Метод выделения основан на извлечении из исследуемого вещества определяемого компонента в
свободном состоянии, который затем точно взвешивают. Метод отгонки основан на полном удалении определяемого компонента в виде летучего соединения и взвешивании остатка. Метод осаждения основан на количественном осаждении искомого иона в виде малорастворимого соединения определенного химического состава. Важнейшей стадией метода осаждения является
процесс образования осадка. В гравиметрическом анализе различают осаждаемую и весовую (гравиметрическую) формы.
Осаждаемая форма — это химический состав осадка, в виде которого осаждают определяемые компоненты.
Весовая (гравиметрическая) форма — химический состав высушенного (прокаленного) осадка. Если осадок при прокаливании не изменяет своего химического состава, то осаждаемая и гравиметрическая формы представляют одно и то же соединение.
Осаждение — это главная операция весового анализа. После
осаждения осадок фильтруют, промывают и переводят в весовую форму одним из трех методов:
- высушиванием без нагревания;
- высушиванием при слабом нагревании;
- прокаливанием.