ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ЦЕЛЬНОГО ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Самостоятельная работа (подготовка к занятию)
Задание 1. Запишите определение понятия «Доброкачественность » - _____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Перечислите показатели качества, регламентируемые ФС:___________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Задание 2. Запишите определение понятий:
«Биологически активные вещества» - __________________________________________
_____________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
«Экстрактивные вещества » - __________________________________________________
_____________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
«Влажность » –________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
«Зола общая » –________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
«Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте » –_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
«Измельченность » –___________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Задание 3. Перечислите виды допустимых примесей в цельном ЛРС:
1.____________________________________________________________________________2.____________________________________________________________________________3.____________________________________________________________________________4. ___________________________________________________________________________
Запишите определения понятий:
«Органическая примесь » –_____________________________________________________
_____________________________________________________________________________
«Минеральная примесь » –____________________________________________________
____________________________________________________________________________
«Входной контроль сдан» ___________________ «____»________ 20 ___ г.
(подпись преподавателя)
РАБОТА НА ЗАНЯТИИ
Обратите внимание:
Ø Анализ ЛРС проводится в соответствии с разделами «Внешние признаки» и «Испытания» НД.
Ø Показатель «Экстрактивные вещества, извлекаемые…» и показатели, характеризующие содержание действующих веществ в ЛРС, нормируют «не менее… %». Для их определения используют химические и физико-химические методы.
Ø Все остальные показатели качества ЛРС нормируют «не более…%» и определяют весовым методом.
Ø Показатели «Влажность» и «Зола общая» определяют весовым методом после высушивания и прокаливания до постоянной массы, соответственно.
Ø Обратите внимание, что показатель «Измельченность» определяют преимущественно для хрупкого ЛРС ситовым методом.
Ø В ЛРС нормируют содержание только допустимых примесей, которые определяют весовым методом после ручного разбора.
Задача. Дайте заключение о качестве лекарственного растительного сырья листья крапивы по результатам его анализа по разделу «Испытания» НД. Оформите протокол анализа.
При анализе аналитической пробы (массой 200 г) было найдено:
Побуревших листьев крапивы – 9,0 г
Соцветий крапивы – 4,0 г
Стеблей крапивы – 8,0 г
Частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 5 мм – 44,0 г
Частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм – 12,0 г
Стеблей и соцветий тимофеевки – 2,0 г
Земли – 1,5 г
Песка – 1,2 г
ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
На анализ поступило цельное лекарственное растительное сырье (русское, латинское названия)_____________________________________________________________________
Производящее (ие) растение (я) (русское, латинское названия)________________________
_____________________________________________________________________________
Семейство (русское, латинское названия)__________________________________________
Качество анализируемого ЛРС регламентирует (название, номер)_____________________
Сырье представляет собой_______________________________________________________
Задание 1. Изучите раздел «Испытания» ФС «Листья крапивы».
-заполните в таблице графы 1 и 2;
-после выполнения заданий 2–5 значения показателей качества (в г и %), полученные в результате анализа сырья, внесите в графу 3 таблицы;
-в графе 4 укажите методику определения каждого показателя качества;
-выделите маркером показатель качества, характеризующий содержание действующих веществ.
| Показатель качества | Допускается по ФС, % | Определено при анализе | Методика определения | ||
| г | % | ||||
| 1. | |||||
| 2. | |||||
| 3. | |||||
| 4. | |||||
| 5. | |||||
| 6. | |||||
| 7. | |||||
| 8. | |||||
| 9. |
Задание 2. Запишите методику определения показателя «влажность » и формулу расчета.
Методика определения:________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Формула для расчета:
как нормируется данный показатель качества?
Задание 3. Запишите методику определения показателя «зола общая » и формулу расчета.
Методика определения:________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Формула для расчета:
как нормируется данный показатель качества?
Задание 4. Запишите методику определения показателя «измельченность » и формулу расчета. Рассчитайте содержание измельчённых частиц.
Методика определения:________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Формула: Расчеты:
как нормируется данный показатель качества?
Задание 5. Запишите методику определения содержания примесей и формулу расчета. Рассчитайте содержание примесей.
Методика определения:_________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Формула: Расчеты:
как нормируется данный показатель качества?
Задание 6. Сравните полученные результаты с требованиями ФС и сделайте заключение о соответствии ЛРС разделу «Испытания». При несоответствии образца сырья требованиям ФС укажите, по каким показателям качества.
Заключение. Поступившее на анализ сырье________________________________________
соответствует (не соответствует) требованиям статьи_____ ГФ ХIII __________________
_____________________________________________________________________________
«Протокол занятия зачтен» ___________________ «____»________ 20 ___ г.
(подпись преподавателя)
Справочные материалы
Государственная фармакопея Российской Федерации XIII издания, т. 1
ОФС.1.2.2.2.0013.15 Зола общая
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на метод определения золы общей в лекарственных средствах, лекарственном растительном сырье (свежем и высушенном) и лекарственных растительных препаратах.
Определение общей золы проводят с измельченным испытуемым образцом. При необходимости лекарственное средство растирают в ступке перед взятием навески.
Высушенное и свежее лекарственное растительное сырье измельчают с помощью соответствующего оборудования и приспособлений (ножницы, мельницы различных типов, ступки и др.). Высушенное лекарственное растительное сырье измельчают до размера частиц не более 2 мм.
Платиновый, фарфоровый или кварцевый тигель нагревают до красного каления (550 - 650 °С) в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и точно взвешивают. Прокаливание тигля проводят до постоянной массы. Около 1 г (точная навеска) лекарственного средства или 3 - 5 г (точная навеска) высушенного лекарственного растительного сырья, или 5 - 25 г (точная навеска) свежего лекарственного растительного сырья, или 2 - 3 г (точная навеска) лекарственного растительного препарата помещают в подготовленный тигель, равномерно распределяя анализируемую навеску по дну тигля. Испытуемый образец в тигле осторожно нагревают при 100 - 105°С в течение 1 ч и далее проводят сжигание с последующим прокаливанием остатка образца при температуре 550 - 650°С. Испытуемый образец свежего лекарственного растительного сырья осторожно нагревают в тигле, не допуская разбрызгивания пробы. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания её со стенками тигля. В ходе сжигания не должно появляться пламя. Если после длительного прокаливания зола все ещё содержит черные частицы, её обрабатывают горячей водой, фильтруют через беззольный бумажный фильтр, осадок и фильтр сжигают, объединяют фильтрат с золой, осторожно упаривают досуха и сжигают, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка.
Содержание общей золы (X) в процентах в лекарственном средстве, свежем и высушенном лекарственном растительном сырье, лекарственном растительном препарате вычисляют по формуле:
,
,
где 
- масса золы, г;
- масса лекарственного средства или лекарственного растительного сырья/препарата, г.