ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОМНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ
ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНОФОРМАЦИОННЫЙХ ТЕХНОЛОГИЙ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ
«Органические материалы фотоники»
Лабораторная работа 1
Приготовление нанокомпозитов с разными неорганическими наночастицами
Бурункова Ю.Э.
С-Петербург 2016
Цель работы: Приготовление мономерных нанокомпозитов с разными неорганическими наночастицами и изготовление из них плёнок разной тощины.
Объект исследования: Фотополимеризующиеся полимерные композиции на основе акрилатов и наночатиц.
Использованная аппаратура:
магнитные мешалки, ультразвуковой диспергатор, весы,
Задачи, решаемые в проекте:
1. Изготовление прозрачных пленок на основе композиций фотополимеров
2. Ознакомление с работой на магнитных мешалках и ультразвуковом диспергаторе.
3. Изучение методов получения пленок разной толщины
4. Ознакомление с принципом работы интерферометра МИИ4
5. Определение толщины пленок на интерферометре МИИ4, толщинометре, микроскопе
6. Сравнительный анализ свойств, предложенных композиций.
Оглавление:
1.Сведения из теории 3 стр.
2.Методики измерения 10 стр.
3. Задание 12 стр.
3.Порядок выполнения работы 13 стр.
1.Сведения из теории:
К настоящему времени в качестве оптических материалов помимо стекол широко используются полимерные композиты. Относительная простоты изготовления и технологичность, возможность создавать для определенной проблемы материал с необходимыми оптическими и иными эксплуатационными свойствами обусловили применение полимеров. Как правило, используя полимеры в качестве оптической среды необходимо, чтобы материал имел низкий уровень светорассеяния, был оптически однороден, его показатель преломления и светопропускание отвечали условиям применения. Механические, диэлектрические и др. свойства, необходимые при эксплуатации изделий из полимеров, также требуется учитывать.
Интенсивное развитие волоконной оптики и, особенно интегральной оптики, основанной на полимерных материалах требует особенно высокой точности задания величины показателя преломления материала. Так, требуется учет n полимеров в пленочной электронике (печатные схемы) и оптоэлектронике; при автоматизации химических процессов (контроль процесса но непрерывному измерению n); при конструировании двумерных (плоских) оптических схем (в оптич. ЭВМ и т. д.); в волоконной оптике (особенно в оптич. преобразователях). Например, в оптическом волокне показатель преломления сердцевины на 0,04 выше показателя преломления оболочки. Этим соотношением показателей преломления обеспечивается распространение света в волокне. Планарные полимерные волноводы, используемые в интегрально-оптических устройствах требуют такой же точности задания показателей преломления полимерных слоев. Особенно сложной задача становится при конструировании многослойных интегрально-оптических схем, в которых имеется три и более слоев с прогрессивно возрастающим показателем преломления. Фотополимерные композиции, появившиеся в последнее время существенно упрощают конструирование подобных элементов, поскольку их показатель преломления может быть задан в достаточно широких пределах соотношением компонентов, смешиваемых перед фотополимеризацией.
Данная работа дает студентам основные представления и навыки работы с фотополимерами и их свойствами.
Часть 1
Приготовления нанокомпозитов и пленок
Используемые вещества:
1. BisA - Bisphenol A glycelorate (1 glycerol/phenol) diacrylate. Aldrich 41167-25
2. 2Car - 2-Carboxyethyl acrylate. Aldrich 553248
3. ZnO – Zinc Oxide – Sygma Aldrich 205532
4. In2 - 2.2 Dimethoxy-2-phenylacetophenone. Aldrich 19611-8
5. SiO2 - Silica. Aldrich S5130
Растворы приготавливать согласно составам, приведённым в таблице 1 или могут быть предложены другие варианты.
Таблица 1. Составы растворов
| № состава | Мономеры | Наночастицы ZnO | Наночастицы SiO2 | ИнициаторIn2 | |
| BisA | 2Car | ||||
| 50% | 50% | - | - | 0.2wt% | |
| 50% | 50% | 6wt% | - | 0.2wt% | |
| 50% | 50% | - | 6wt% | 0.2wt% |
Масса инициатора, а также оксидов цинка и кремния рассчитывалась из суммы мономеров согласно соотношениям, приведённым в таблице 1.
Для расчётов использовались следующие формулы:
Для расчёта массы наночастиц ZnO и SiO2: m = M*6%/94%,
Где М = Масса BisA/2Car, взвешенных в равных пропорциях, 6% - массовый процент наночастиц по отношению к массе мономеров, 94% - массовый процент мономеров.
Для расчёта массы In2: m = М* 0,2%/ 99,8%,
Где М = Масса BisA/2Car, взвешенных в равных пропорциях, 0,2 % - массовый процент инициатора по отношению к массе мономеров, 99,8% - массовый процент мономеров. Полученные расчётные данные представлены в таблице 2.
Таблица 2. Рассчитанные согласно составам массы веществ:
| Вещества | Масса веществ, г | ||
| Состав 1 | Состав 2 | Состав 3 | |
| BisA | 2,55 | 2,5 | 2,86 |
| 2Car | 2,51 | 2,5 | 2,51 |
| In2 | 0,0105 | 0,0099 | 0,011 |
| ZnO | - | 0,32 | - |
| SiO2 | - | - | 0,34 |
Методика приготовления нанокомпозитов:
- BisA, 2Car, SiO2 , ZnO – взвешивать на технических весах AND HL - 100. In2 – на аналитических весах Shimadzu AUW – 120D.
- Навески мономеров BisA, затем 2Car (массы представлены в таблице 2) слегка для уменьшения вязкости нагревать и размешивать на ЭММ (около 30 мин).
- Вводить взвешенные наночастицы порциями в смесь мономеров (массы представлены в таблице 2) на ЭММ, продолжать размешивание (около 1 часа на ЭММ+УЗВ около 20 мин). Размешивать до получения однородного раствора.
- Взвешенную навеску In2 (масса представлена в таблице 2) вводить в состав и мешать на ЭММ (около 30 мин).
- Приготавливать растворы трёх составов, представленных в таблице 1.
- Подготовка футляров из фольги для полученных растворов. Из-за светочувствительности растворов их необходимо поместить в специальный футляр, сделанный из фольги, чтобы предотвратить попадание прямого света на растворы.
В результате должно быть получено три композита с различными свойствами:
1. Смесь мономеров и инициатора. Прозрачный раствор малой вязкости по сравнению с другими полученными растворами.
2. Смесь мономеров, инициатора и наночастиц ZnO. Прозрачный раствор с большей вязкостью по сравнению с вязкостью первого раствора.
3. Смесь мономеров, инициатора и наночастиц SiO2. Мутный сильнорассеивающий раствор большей вязкости по сравнению с первым раствором.
Методика изготовление плёнок из полученных составов:
- Подготовка стёкол и лавсана в качестве подложек и спайсеров при изготовлении плёнок из полученных ранее составов (протирка изопропиловым спиртом лавсана и стёкол, нарезка лавсана нужных размеров).
- Изготовление тонких плёнок из полученных растворов: на лавсановую подложку со спайсерами, находящимися на противоположных сторонах подложки, помещается капля раствора, после чего накрывается сверху лавсановой плёнкой, при помощи пресса сдавливается и помещается под УФ – лампу на 20 мин.
- Изготовление толстых плёнок из полученных растворов: на стеклянную подложку с тремя спайсерами, находящимися на противоположных сторонах подложки, помещается капля раствора, после чего накрывается сверху лавсановой плёнкой, при помощи пресса сдавливается и помещается под УФ – лампу на 20 - 40 мин.
В результате должно быть изготовлено по 5 тонких и 5 толстых плёнок для каждого раствора, составов приведённых в таблице 1. Толщины плёнок регулируется лавсановыми спайсерами.
Задание
1. Рассчитать навески необходимых веществ по предложенным составам
2. Приготовить нанокомпозиты.
3. Приготовить пленки разной толщины.
4. Составить таблицу составов в процентах и массах
Порядок выполнения работы
1. Согласно методике приготовить исходные нанокомпозиции на основе смеси мономеров, наночастиц и инициатора, составы рассчитываем.
2. Получение пленок согласно методике. Поскольку кислород является ингибитором данной УФ-полимеризации, то для защиты от воздействия кислорода атмосферы используем лавсановую пленку. Приготовленную мономерную смесь помещаем между двух слоев лавсана. Для регулирования толщины пленок используем спайсеры. Затем образцы экспонируем УФ светом ртутной лампы в течение 10 минут с одной и 10 минут с другой стороны. Во время экспозиции осуществляется полимеризации мономера, идет превращению его в твердую полимерную матрицу.
ВНИМАНИЕ! Не смотреть непосредственно на УФ лампу!
Выключить лампу.
После проведения процесса УФ-полимеризации образец помещаем в термостат при температуре ~600 C в течении 2 часов для дополимеризации возможных мономерных остатков. После остывания образцов защитную лавсановую плёнку удаляем.
Вопросы:
1. Почему надо использовать лавсановое покрытие при изготовление пленок?
2. С чем может быть связано изменение вязкости мономерной смеси при введении наночастиц?
3. Какие еще известны способы приготовления пленок?
Часть 2