ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Тема работы: Определение массовой доли влаги в пищевых продуктах различными методами.
Цель работы: Научится определять массовую долю влаги в пищевых продуктах.
Материально-техническое оснащение:
Шкаф сушильный электрический СЭШ- 3М, прибор ВЧМ (Чижовой), технические весы, разновесы, нож или механический измельчитель, чашечки металлические с крышками (бюксы) с внутренними размерами: диаметр - 45 мм; высота - 20 мм; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, эксикатор по ГОСТ 25336-82; часы, палочки стеклянные, песок подготовленный, кальций хлористый, кислота соляная концентрированная, натуральные образцы.
А) ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ (по ГОСТ 21094)
Сущность метода заключается в высушивании навески изделия при определенной температуре и вычислении влажности.
1. Подготовка к анализу.
Заготовленные металлические чашечки (бюксы) с подложенными под дно крышками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 130°С, и выдерживают при этой температуре 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть, после чего тарируют (взвешивают) с погрешностью не более 0,05 г. Подготовленные бюксы хранят в эксикаторе.
2. Проведение анализа
Определение влажности хлеба и хлебобулочных изделий массой более 0,2 кг
2.1 Лабораторный образец разрезают поперек на две приблизительно равные части и от одной части отрезают ломоть толщиной 1-3 см, отделяют мякиш на расстоянии около 1 см от корок, удаляют все включения (изюм, повидло, орехи и др., кроме мака). Масса выделенной пробы должна быть не менее 20 г.
2.2 Подготовленную пробу быстро и тщательно измельчают ножом, теркой или механическим измельчителем, перемешивают и тотчас же взвешивают в заранее просушенных и тарированных металлических чашечках с крышками две навески, по 5 г каждая, с погрешностью не более 0,05 г.
2.3 Навески в открытых чашечках с подложенными под дно крышками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 130ºС. Температура в шкафу понизится. Для ее повышения включают тумблер «Дополнительный нагрев» и доводят температуру в сушильном шкафу до 130ºС, но не более чем за 10 мин и отключают дополнительный нагрев. С момента достижения шкафом 130ºС засекают время 45 мин. Высушивание проводят при полной загрузке шкафа.
В процессе сушки допускается отклонение от установленной температуры ±20С.
2.4 После высушивания чашечки вынимают, тотчас закрывают крышками и переносят в эксикатор для охлаждения. Время охлаждения не должно быть менее 20 мин и более 2 ч. После охлаждения чашечки взвешивают.
Определение влажности хлебобулочных изделий массой 0,2 кг и менее.
2.5 Из середины отобранного лабораторного образца вырезают ломти толщиной 3-5 см, отделяют мякиш от корок и удаляют все включения (изюм, повидло, орехи и др. кроме мака). Масса выделенной пробы должна быть не менее 20 г.
2.6 Изделия, влажность которых определяют вместе с коркой (например, ржаные лепешки, майская лепешка и т.п.), разрезают на четыре примерно равные части, затем выделяют одну часть от каждого лабораторного образца и удаляют все включения (кроме мака). Масса выделенной пробы должна быть не менее 50 г.
Из средней пробы сухарей и бараночных изделий берут не менее: сухарей- 6-11 шт, баранок- 3 шт, сушек- 6 шт, бубликов- 2 шт.
Далее влажность определяют, как указано в пп.2.2 - 2.4.
3. Обработка результатов
Влажность в процентах вычисляют по формуле
(1)
где 
– масса чашечки (бюкса) с навеской до высушивания, г;
- масса чашечки (бюкса) с навеской после высушивания, г;
– масса навески изделия, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допустимые расхождения между результатами параллельных определений влажности в одной лаборатории, а также между результатами одновременных определений влажности лабораторных образов, отображенных из одной и той же средней пробы в разных лабораториях не должны превышать 1%.
Б) ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ
(по ГОСТ 5900-73)
Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определенной температуре до постоянно сухой массы и определении потери массы по отношению к навеске.
Метод предназначен для изделий, не растворимых в воде или частично растворимых в воде; мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, некоторых сбивных изделий, изделий, содержащих спирт и т.п.
1. Подготовка к анализу.
1.1 а Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Отмеривают цилиндром 500 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см3.
1.1. б Обработка песка.
Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4-5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.
1.2 Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130-1350С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.
1.3 При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6-8 кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в п.1.2.
2. Проведение анализа
2.1 Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.
2.2 Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т. п.), проводят без песка.
Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.
2.3 Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130±20С.
При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного снизится, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда температура достигнет 1300С.
Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая:
- печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов – 30 мин;
- пряников, кексов, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов – 40 мин;
- остальных – 50 мин.
2.4 Если изделие имеет вязкую консистенцию (например, ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 см3 воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.
2.5 По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв крышками, взвешивают.
3. Обработка результатов
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле 1.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях – 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.