При проведении многих исследовательских работ бывает необходимо соблюдать строгий температурный режим, устанавливаемый особыми приспособлениями. Визуальное наблюдение за температурой в течение длительного времени очень утомительно и трудно и даже не всегда осуществимо. Поэтому для регистрации измене-ния температуры применяют спе-цииальные приборы, так называе-мые термографы (рис.282). Эти приборы снабжены часовым механизмом с недельным или суточным заводом и теплочув-ствительным устройством для автоматической записи темпера-туры за время наблюдения. На барабане, в котором находится часовой механизм, укрепляют бумажную ленту с делениями по вертикали в градусах, а по горизонтали – в днях и часах. Прибор снабжен самописцем и при вращении барабана на ленте получается линия, характеризующая изменение температуры во времени. Такие термографы можно применять для контроля температуры в замкнутом пространстве, например в помещении, какой-либо камере и т.д.
Для автоматического контроля температуры жидкостей существуют заполненные жидкостью регистрирующие термометры с гибким капилляром, позволяющим изменять место измерения.
Существует много систем автоматической записи температуры во времени, основанные на использовании гальванометров и других электрических устройств.
Терморегуляторы
Терморегуляторы бывают различных систем и видов. (Более подробное описание терморегуляторов см. Алексеев Н.Г., Прохоров В.А., Чмутов К.В., Электронные приборы и схемы в физико-химическом исследовании, Госхимиздат, 1961.)
Ртутно-толуоловые терморегуляторы. Ртутно-толуоловый терморегулятор (рис.283) – довольно чувствительный прибор. Он представляет собой стеклянный капилляр 4, переходящий в широкую трубку 2, оканчивающуюся изгибом с баллоном 1. Сбоку впаивают платиновую проволоку 3 (неподвижный контакт). В верхней части капилляр переходит в широкую цилиндрическую часть 5.
Баллон 1 терморегулятора заполняют чистым перегнанным толуолом, для чего в верхнюю цилиндрическую часть наливают толуол и опускают баллон терморегулятора в горячую воду; при этом часть воздуха, находящегося в баллоне, удаляется. Затем баллон быстро охлаждают холодной водой и некоторое количество толуола поступает в баллон. Повторяя эту операцию несколько раз, заполняют баллон. Так же вводят и ртуть. Ртуть, применяемая для заполнения терморегулятора, должна быть предварительно очищена (см. гл. 18).
Для настройки терморегуля-тора на определенную температу-ру в цилиндрическую часть прибора вводят платиновую проволочку, припаянную к винту с клеммой (подвижный контакт). Поднимая или опуская винт, регулируют степень нагревания. К подвижному и неподвижному контактам ток подается через реле.
Терморегулятор другой конструкции изображен на рис.284. Заполнение этого терморегулятора ртутью и толуолом проще, чем описанного выше, и проводится через толстостенную стеклянную трубку 2 с капилляром диаметром около 1 мм, доходящим почти до дна баллона 1. В верхней части баллона имеется припаянная трубка 3 с запаянным верхом, через которую проходит платиновая проволока 6, являющаяся неподвижным контактом. Подвижным контактом служит тонкий стальной стерженек 5 с напаянным платиновым концом. Этот стерженек через резиновую пробку 4 вставляют в трубку 2 до нужного уровня. Для настройки терморегулятора на ту или иную температуру следует поднять или опустить подвижный контакт, соответственно передвинув резиновую пробку, надетую на стержень подвижного контакта. Объем баллона и диаметр капиллярной трубки должны быть таковы, чтобы при изменении температуры на 10°С уровень ртути в капилляре изменился по меньшей мере на 1 см.
Контактный термометр. Контактный термометр (рис.285) заменяет терморегулятор и термометр и может быть рекомендован во многих случаях для регулирования температуры.
Контактный термометр перед установкой в сушильный шкаф или термостат нужно настроить. Настройка заключается в том, что уровень ртутного мениска устанавливают на делении, соответствующем нужной температуре. Для этого перевертывают термометр концом К вверх и, постукивая конец А о ладонь, стряхивают некоторое количество ртути в капилляр термометра так, чтобы эта ртуть слилась с находящимся в капилляре столбиком ртути. После этого перевертывают термометр и смотрят, показывает ли столбик нужную температуру. Если этого еще нет, то операцию повторяют. Если же столбик показывает большую температуру, то осторожными ударами по концу А стряхивают излишек ртути. Никогда не следует ударять по ртутному резервуару термометра, так как он может сломаться.
Для присоединения к реле у контактного термометра имеются клеммы.
Если контактный термометр вставляют в сушильный шкаф, его следует обвернуть асбестом или же сделать пробку, соответствующую по размеру величине отверстия для термометра в шкафу. Для этого готовят густую асбестовую кашицу и обкладывают ею термометр так, чтобы получилась пробка. Затем, дав подсохнуть асбестовому слою на термометре, вставляют его в шкаф и, если нужно, подмазывают асбестовой кашицей.
В том случае, если измеряемая температура не будет превышать 100°С, вместо асбеста можно использовать чистую гигроскопическую вату. Лентой из ваты обертывают то место контактного термометра, на котором должна находиться пробка. Для лучшего уплотнения слоя ваты ее полезно смочить водой, а после этого обжать и высушить.
В термостат контактный термометр следует вставлять на корковой или резиновой пробке (см. Гл. 3 «Пробки и обращение с ними»).
Газовые терморегуляторы. Устройство одного из газовых терморегуляторов приведено на рис.286. Основное тело 1 газового терморегулятора помещают в термостат, сушильный шкаф или в другой нагреваемый прибор. Эта часть терморегулятора заполнена ртутью и имеет отвод 8, в который вставлен на шайбе 6 регулировочный винт 7. В верхнюю часть прибора вставлен тройник 3. Газ поступает из проводки (от газового крана) в тройник, проходит через вертикальный конец тройника в терморегулятор и из отвода 2 направляется к горелке. Если температура поднимается немного выше нужного предела, столбик ртути увеличивается и закрывает отверстие вертикального конца тройника, газ при этом направится по трубке 4 и будет поступать в горелку слабой струей через стеклянный кран 5, соединяющий тройник с верхней частью прибора узким отверстием. Тогда пламя горелки уменьшится. В тот момент, когда, температура упадет ниже нужного предела, ртуть снова откроет доступ газу.
При помощи винта 7 можно настраивать терморегулятор очень точно.
ТЕРМОСТАТЫ
Термостатом называется прибор, позволяющий поддерживать в нем постоянную температуру.
Термостаты бывают жидкостные и воздушные.
Жидкостные термостаты. В жидкостных термостатах в подавляющем числе случаев теплоносителем служит вода, температуру которой регулируют при помощи специальных приспособлений.
На рис.287 изображен один из современных жидкостных термостатов, температура в котором поддерживается с точностью до ±0,1°С. Терморегулятор работает от сети переменного тока. Он может быть настроен на четыре уровня температуры, нужная температура достигается быстро без какого-либо дополнительного регулирования.
Прибор состоит из металлической коробки 7 с укрепленным на ней штативом 5, по которому можно передвигать, независимо друг от друга, два плеча. В одном плече установлен электродвигатель 4 в верти-кальном положении, а под ним укреплен нагревательный прибор 3. Ось электродвигателя удли-нена, проходит через центр нагревательного прибора и сое-диняется с лопастной мешалкой 2 для перемешивания воды. Во втором плече находится термо-регулятор 6. На передней стенке коробки установлена осветительная лампа 10. На крышке прибора имеются две контрольные лампы 9 и три выключателя 8: один – для включения прибора, второй – для включения осветительном лампы и третий – для переключения скоростей вращения мешалки. Воду наливают в стеклянный сосуд 1, куда опускают нагревательный прибор и терморегулятор.
Воздушные термостаты (рис.288) по внешнему виду похожи на сушильные шкафы. Они бывают как с электрическим, так и с газовым обогревом и снабжаются терморегуляторами и термометрами. Обычно к термостату прилагается описание работы с ним.
Термостаты для низких температур (криостаты). Для сохранения легколетучих веществ в летнее время и для тех случаев, когда какое-либо вещество надо хранить при низкой температуре, устраивают специальные термостаты для низких температур (холодильники).
Холодильник (рис.289) состоит из двухстенного деревянного корпуса 1, пространство между стенками которого заполнено каким-либо изолирующим материалом. В верхней части холодильника помещен стальной оцинкованный или цинковый ящик 4, в который закладывают лед или охлаждающую смесь. Ящик 4 плотно закрывают двухстенной крышкой 3, также имеющей изоляцию между стенками. Из ящика сделан отвод 5 с краном; через него периодически выпускают воду, образующуюся при таянии льда.
Охлаждаемые предметы помещают в холодильник через отверстие сбоку или сверху, закрывающееся тремя дверками или крышками 2, и в случае расположения загрузочного от-верстия вверху имеющее допол-нительную крышку 6.
Применяя охлаждающие смеси, описываемые ниже (см. гл. 15), температуру в термостате можно держать ниже 0°С.
Очень удобно в качестве криостатов применять электрические холодильники. В электрическом холодильнике можно также получать лед в виде кубиков небольшого размера.
Сухой лед. В тех случаях, когда охлаждаемое вещество не взаимодействует с двуокисью углерода, полезно применять в криостатах так называемый сухой лед, являющийся твердой двуокисью углерода. Сухой лед имеет температуру –78°С, испаряется медленно, не оставляя какого-либо остатка.
Если стенки криостата имеют хорошую изоляцию, одна порция сухого льда может служить несколько дней.