Стандартизация раствора тиосульфата натрия

Цель работы: установить точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃, моль-экв/л.

Сущность работы. Рабочие растворы тиосульфата натрия готовят из перекристаллизованного препарата Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O с последующим установлением точной концентрации по иоду, дихромату калия, металлической меди или другому веществу. По точной навеске кристаллического тиосульфата натрия раствор не готовят, так как кристаллогидрат Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O выветривается, ионы разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворенной в воде, окисляются кислородом воздуха и т. д.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8–10 дней после приготовления. В качестве установочного вещества обычно применяют дихромат калия K₂Cr₂O₇. Он не содержит кристаллизационной воды, растворы его очень устойчивы.

При установке точной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. К определенному количеству раствора дихромата прибавляют избыток вспомогательного раствора иодида калия и кислоту, затем выделившийся I₂ оттитровывают тиосульфатом натрия:

Факторы эквивалентности веществ определяются на основании полуреакций:

Þ f _экв(K₂Cr₂O₇) =

Þ f _экв(I₂) =

Þ f _экв(Na₂S₂O₃) = 1

Для фиксирования конечной точки титрования используется специфический индикатор крахмал, образующий с иодом соединение интенсивно синего цвета. Крахмал добавляют вблизи конечной точки титрования, когда основное количество иода уже оттитровано. В противном случае крахмал образует очень прочное соединение с иодом, что приведет к перерасходу тиосульфата натрия.

Оборудование и реактивы: мерная колба, бюретка, пипетка Мора, мерные цилиндры (10–20 мл), коническая колба большой вместимости (250 мл), часовые стекла, 0,05 н. раствор Na₂S₂O₃, 10%-ный раствор KI, кристаллический K₂Cr₂O₇ (х. ч.), 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы. Навеску K₂Cr₂O₇, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора в мерной колбе определенной вместимости, взвешивают на аналитических весах и переносят в мерную колбу. Растворяют навеску и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают полученный раствор и рассчитывают точную концентрацию K₂Cr₂O₇ в нем (моль-экв/л).

В коническую колбу помещают 10–15 мл KI и 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K₂Cr₂O₇ и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 мин в темноте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой.

Прибавляют в колбу еще ~100 мл воды, чтобы раствор сильно разбавился и ионы Cr³⁺ не мешали фиксированию конечной точки титрования своей собственной серо-синей окраской.

Титруют содержимое колбы стандартным раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски, которая указывает на то, что основная часть выделившегося иода уже оттитровалась. Затем прибавляют раствор крахмала до появления интенсивно-синей окраски и продолжают титровать далее до ее исчезновения. Титрование повторяют до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,1 мл.

По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора тиосульфата натрия, моль-экв/л;

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор Na₂S₂O₃ может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации тиосульфата натрия может быть проведено по приготовленному из фиксанала раствору K₂Cr₂O₇.