Анализ смеси катионов III аналитической группы




 

Предварительные испытания. 1.Открытие катионов алюминия Al3+. Катионы алюминия открывают капельным методом с ализарином. Проведению этой реакции мешают катионы Zn2+, Cr3+ и другие. Поэтому капельную реакцию с ализарином проводят на фильтровальной бумаге, пропитанной раствором K4[Fe(CN)6]. Катионы, которые мешают реакции, связываются при этом в соответствующие малорастворимые гаксацианоферраты (II) и образуют на бумаге темное пятно. Катионы Al3+ перемещаются с водным раствором к периферии пятна, где при последующей реакции с ализарином в парах аммиака образуют комплекс розового цвета (бумага окрашивается в розово-красный цвет).

Для проведения реакции 2-3 капли анализируемого раствора наносят в центр листа фильтровальной бумаги, пропитанной раствором K4[Fe(CN)6]. Лист выдерживают в парах аммиака. Мешающие катионы дают темное пятно смеси гексацианоферратов (II), а катионы алюминия образуют Al(OH)3. На влажное пятно наносят 1-2 капли раствора ализарина и снова выдерживают бумагу над парами аммиака. Образуется розовый комплекс алюминия с ализарином. Пятно смачивают раствором уксусной кислоты и дают возможность растворителю самопроизвольно (за счет действия капиллярных сил) переместиться от центра пятна к периферии. Вместе с растворителем перемещаются катионы Al3+, образующие комплекс с ализарином, окрашивающий периферийный участок бумаги в розово-красный цвет на фиолетовом фоне (цвет ализарина). При высушивании бумаги фиолетовый фон ализарина исчезает, а розово-красная окраска комплекса остается, поскольку последний устойчив в уксуснокислой среде.

2.Открытие катионов Cr3+. Катионы Cr3+ предварительно открывают, окисляя их пероксидом водорода до хромат-ионов CrO42- в присутствии щелочи. Если при прибавлении к пробе анализируемого раствора нескольких капель пероксида водорода и щелочи раствор окрашивается в желтый цвет, то это указывает на присутствие катионов Cr3+, которые окислились до хромат-ионов, придающих раствору желтую окраску.

Для дополнительного подтверждения наличия ионов хрома (III) проводят реакцию образования надхромовой кислоты Н3CrO8. Для этого к отдельной порции раствора прибавляют смесь NaOH + H2O2. Смесь нагревают на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют еще пероксид водорода и органический растворитель, не смешивающийся с водой. Тщательно перемешивают полученную смесь и добавляют к ней серную кислоту. Если верхний органический слой окрашивается в интенсивный синий цвет, то это указывает на присутствие надхромовой кислоты в органической фазе.

3.Открытие катионов Zn2+. Катионы цинка открывают реакцией с сульфидом аммония или натрия: (NH4)2S или Na2S по выпадению белого осадка сульфида цинка ZnS. Для этого к анализируемому раствору прибавляют по каплям раствор NaOH до сильно щелочной реакции. К образовавшемуся раствору добавляют СН3СООН до кислой реакции; после этого – несколько капель Na2S. В присутствии Zn2+ выпадает белый осадок сульфида цинка.

Катион Zn2+ можно обнаружить также по белому осадку при действии раствора K4[Fe(CN)6].

Систематический ход анализа. Анализируемый раствор обрабатывают избытком группового реагента – раствором NaOH в присутствии Н2О2 при нагревании. Катион Cr3+ переходит в анион CrO42-. Выпавшие осадки гидроксидов растворяются в избытке группового реагента. Получают щелочной раствор, содержащий анионы [Zn(OH)4]2-, [Al(OH)6]3-, CrO42-.

Затем катионы алюминия отделяют в виде осадка Al(OH)3 действием кристаллического хлорида аммония. Осадок отделяют, в растворе остаются ионы [Zn(OH)4]2- (или [Zn(NH3)4]2+), CrO42-.

Осадок Al(OH)3 растворяют в соляной кислоте и открывают катионы алюминия реакцией с ализарином.

В растворе, полученном после отделения гидроксида алюминия, открывают катионы Zn2+ и хрома (VI) дробным методом, используя реакции, описанные в предварительных испытаниях.

Систематический ход анализа смеси катионов III аналитической группы представлен в табл. 5.2.

 

 

Таблица 5.2

Схема хода систематического анализа смеси катионов

III аналитической группы

 

Анализируемое вещество обрабатывают Н2О2 и избытком раствора щелочи (NaOH, KOH) при нагревании. После охлаждения добавляют кристаллический NH4Cl.
Осадок 1: Al(OH)3. Растворяют осадок в соляной кислоте, обнаруживают катион Al3+ с помощью ализарина. Центрифугат 1: CrO42-, [Zn(NH3)4]2+.
CrO42-: а) определяют по желтому цвету раствора; б) обрабатывают HCl, добавляют Н2О2, образуется надхромовая кислота Н3CrO8 синего цвета. [Zn(NH3)4]2+: разрушают комплекс HCl, катион Zn2+ обнаруживают с помощью аниона сульфида (выпадает белый осадок ZnS) или с помощью раствора K4[Fe(CN)6] (выпадает белый осадок K2Zn3[Fe(CN)6]).

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-15 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: