Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе

1. Включают магнитную мешалку.

2. Прибавляют по каплям раствор хлорида олова до скачка потенциала, а затем избыток 5 капель.

3. Проводят грубое и точное титрование полученного раствора стандартным раствором бихромата калия по пункту 12.2.1.4 до получения двух последовательных скачков потенциала. Результаты заносят в таблицу 12.2.

4. Титрование повторяют не менее 3 раз.

5. Строят кривые титрования в координатах и .

6. Рассчитывают содержание железа (III) в анализируемом растворе в граммах по формуле:

,

где - содержание железа (III) в граммах;

- объем бихромата калия, пошедший на титрование олова (II), см³;

- объем бихромата калия, пошедший на титрование олова (II) и

железа(II), см³;

– молярная концентрация эквивалентов

бихромата калия, моль/дм³;

– объем колбы, см³,

– объем аликвоты, см³.

Ионометрическое определение нитрат-иона в водном растворе.

Прямая потенциометрия основана на измерении электродного потенциала (э.д.с. гальванического элемента), по которому можно определить концентрацию (или активность) потенциалопределяющего иона в растворе после калибровки электрода, используя растворы с известной концентрацией.

Приборы и реактивы

1. Иономер универсальный ЭВ – 74.

2. Измерительный NO₃^- – селективный электрод ЭМ-NO₃-01.

3. Хлорсеребряный электрод.

4. Мерные колбы вместимостью 100 см³ - 5 шт.

5. Пипетка вместимостью 10 см³.

6. Химический стакан вместимостью 50 см³.

7. Нитрат калия, раствор С(1/1KNO₃) = 1 моль/дм³.

Ход работы

Приготовление стандартных растворов нитрата калия

1. Нумеруют 5 мерных колб.

2. Отбирают пипеткой 10 см³ раствора нитрата калия = 1 моль/дм³, переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (раствор 1).

3. Отбирают 10 см³ раствора 1, переносят в колбу 2 и также доводят до метки водой (раствор 2).

4. Продолжая последовательное разбавление растворов получают стандартные растворы, имеющие моль/дм³ (растворы 3-5).

Подготовка иономера к работе

1. ^-– селективный электрод предварительно выдерживают в растворе нитрата калия С(1/1KNO₃) = 0,01 моль/дм³ и хранят в нем.

2. Измерительный – селективный электрод включают в гнездо «Изм.» на задней стенке прибора с помощью штуцера.

3. Вспомогательный хлорсеребряный электрод включают в гнездо «Всп.».

4. Включают прибор в сеть и нажимают клавиши «t» и «-1 – 19».

5. Прогревают прибор 20-30 мин.

Построение градуировочного графика

1. Начинают измерения с наиболее разбавленного раствора нитрата калия C(1/1KNO₃) = 10^-5 моль/дм³ (колба 5). Переносят пипеткой 20 см³ раствора из колбы 5 в стакан для измерений.

2. Электроды промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемый раствор.

3. Нажимают кнопки "mV" и «-1-19». Находят значение потенциала грубо по шкале «-1-19», затем точно, выбрав одну из точных шкал.

4. Аналогично находят значение потенциала для растворов 4,3,2 и 1.

5. Строят график в координатах для пяти растворов.

6. Результаты заносят в таблицу 12.3.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 12.3.

№ раствора	Концентрация , моль/л		Потенциал Е, mV