Аммиак в щелочной среде вступает в реакцию с комплексным йодомеркуриатом калия, при этом образуется осадок желто-коричневого цвета.
Качественное определение
Цвет раствора | NH4 мг/л |
Окрашивания нет | 0,01-0,05 |
Слабо-желтоватый | 0,05-0,3 |
Желтоватый | 0,3-0,5 |
Желтый | 1-2 |
Буро-желтый | Более 5 |
При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения. Низший предел точности равен 0,05 мг NH4 в 1 л; без разбавления – не более 4 мг.
Ход определения: К 50 мл исследуемой воды или к меньшему объему, доведенному до 50 мл дважды дистиллированной водой, прибавляют 1-2 капли раствора сегнетовой соли, смесь тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. По истечении 10 мин колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Генера.
Калибровочная кривая: При работе на фотоэлектроколориметре строят калибровочную кривую. В мерные колбы на 50 мл последовательно (с интервалом 2 мл) доливают 0,0-1,0 2,0-4,0 6,0-8,0 10,0 до 40 мл рабочего стандартного раствора хлорида аммония, объем доводят дистиллированной водой до 50 мл. Растворы с концентрацией до 4 мг NH4 в 1 л воды обрабатывают вышеуказанным способом. Калибровочную кривую строят, нанося найденные значения экстинкцией за вычетом экстинкции «холостой пробы» против концентрации ионов аммония, выраженной в мг/л.
Вычисление результатов: Содержание аммиака (NH4) в мэкв или в мг/л определяют соответственно по следующим формулам:
С ×50× 0,0599/ О; С ×50/ О
где С – концентрация аммиака в мг/л, найденная по калибровочной кривой или определенная сравнением со стандартными;
О – объем пробы.
Аппаратура: ФЭК, фиолетовый светофильтр (длина волны 400-425 ммк), кюветы толщиной 1-5 см или набор цилиндров Генера.
В случае присутствия в исследуемой воде аминов, ацетона, спиртов и некоторых других органических соединений, вступающих в реакцию с реактивом Несслера, применяется метод определения аммиака с отгонкой. В отгонную колбу наливают 100 мл исследуемой воды и ставят на плитку. Под холодильник помещают приемную колбу так, чтобы конец трубки от холодильника почти касался ее дна. Как только дистиллят в колбе достигнет метки 100 мл, приемник закрывают пробкой. Аммиак, находящийся в нем в растворенном виде, соответствует тому, который был в исследуемой воде, в такой же концентрации. Определение проводят либо объемным методом, либо колориметрированием. В первом случае применяют серную кислоту, титруют с метиловым красным или со смешанным индикатором раствором едкого натра той же концентрации и той же нормальности, что и при поглощении аммиака. Параллельно устанавливают количество титрованного раствора щелочи, израсходованного на титрование 25,0 мл кислоты, помещенной в приемник. Титрование ведут до получения розоватой окраски индикатора.
При колориметрическом методе содержимое приемника обрабатывают 1 н. кислотой до достижения рН 6, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят до метки дважды дистиллированной водой. Дальнейшую работу ведут способом, указанным при непосредственном колориметрическом определении аммиака.
Вычисление результатов: При объемном методе количество аммиака (NH42+) подсчитывают по формулам
(А − В)× К × Н ×1000 / О мэкв/л;
(А − В)× К × Н ×18040× С / О мг/л,
где А – количество титрованного раствора едкого натра, пошедшего на титрование 25 мл раствора серной кислоты, мл;
В – количество титрованного раствора едкого натра.
Определение NO2- индикатором НИЛПА «Тест – нитрит»
Нитриты являются промежуточным продуктом микробиального окисления аммиака или восстановления нитратов. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Их присутствие в воде, как правило, не превышает сотых долей миллиграмма в литре. Повышенное их количество в воде указывает на ее загрязнение.
Перед применением индикатор для определения уровня нитратов в исследуемой воде необходимо взболтать. Мерный стаканчик прополоскать 2-3 раза исследуемой водой. Затем влить 5 мл исследуемой воды. Добавить 3 капли индикатора, закрыть стаканчик крышкой, перемешать содержимое круговыми движениями руки. Поместить стаканчик с содержимым в центр цветовой шкалы на 5-7 мин., но не более, так как изменится контрольный цвет. Сопоставить цвет жидкости в стаканчике с прилагаемой цветовой шкалой и определить уровень концентрации нитрит-ионов. Исследования повторить с каждым образцом, взятой на анализы воды. Полученные данные внести в таблицу. Сделать выводы.
Определение NO3-с помощью нитрат теста Нилпа
Содержание нитратов в водоемах колеблется в довольно широких пределах, в осенний и зимний периоды оно возрастает, тогда как летом в результате потребления растениями – обычно не превышает сотых долей мг на 1 л.
Перед применением индикатор для определения уровня нитратов в исследуемой воде необходимо взболтать. Мерный стаканчик прополоскать 2-3 раза исследуемой водой. Затем влить 5 мл исследуемой воды. Добавить 1 лопаточку (вровень с краями, но без горки) порошкообразного вещества. Мерный стаканчик закрыть пробкой и перемешать круговыми движениями в течение 15 сек. Снять крышку и к содержимому добавить 7 капель индикатора. Снова закрыть стаканчик, перемешать круговыми движениями в течение 3-5 сек. Стаканчик поместить в центр цветовой шкалы на 5-7 мин. Сопоставить цвет жидкости в стаканчике с прилагаемой цветовой шкалой и определить уровень концентрации нитрат-ионов. Полученные данные внести в таблицу. Сделать выводы.
№ пробы | NO2- | NO3- |
Контрольные вопросы:
1. Между всеми формами азота существуют определенные отношения и последовательность появления. Перечислите их.
2. Какими организмами выделяются аммиак и азот?
3. В каких случаях возможно ухудшение санитарного состояния водоема?
4. Какие ионы появляются в грунтовых водах в результате жизнедеятельности микроорганизмов?
5. Вследствие каких веществ в поверхностных водах обнаруживается аммиак?
6. От чего зависит соотношение свободного аммиака (NH3) и ионов аммония (NH42+)?
7. Какой метод определения аммиака и ионов аммония считают наиболее надежным и точным?
8. Какой реактив дает с аммиаком и ионом аммония желтый цвет?
9. Чему соответствует интенсивность при определении аммиака и иона аммония?
10. В какие периоды содержание нитратов в водоемах возрастает, в какие снижается?
11. В каких слоях водоема нитриты быстро переходят в нитраты?
Список использованной литературы
1. Ю.А. Привезенцев Гидрохимия рыбохозяйственных водоемов комплексного назначения: Учебное пособие. 2-е изд./ ТСХА. М., 1987 г. - 58 с.
2. А.Г. Муравьев Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами. 3-е изд., доп. и перераб. – СПб.: «Крисмас+», 2009 г. – 219 с.
3. Г.М. Шпейзер, Л.А. Минеева Руководство по химическому анализу вод: Методическое пособие. – Иркутск: ГОУ ВПО ИГУ, 2006 г. – 55 с.
4. Г.Н. Мисейко, Д.М. Безматерных, Г.И. Тушкова Биологический анализ качества пресных вод/ под ред. Г.Н. Мисейко. Барнаул: изд-во АГУ, 2001 г. – 201 с.
Для заметок
Составители:
СТАРЦЕВА Марина Леонтьевна
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
«МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ»
ПО ДИСЦИПЛИНЕ «КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДЫ»
В печать 11.01.17 г.
Объем 0,9 усл. п. л. Офсет. Формат 60×84/16.
Бумага тип №3. Заказ № ____. Тираж 25. Цена свободная
ДГТУ
Адрес университета:
344000, г. Ростов-на-Дону, пл. Гагарина,1