2.1. Получить у преподавателя дифрактограмму вещества.
2.2. Определить величину угла 
по положению дифракционных линий и записать результаты в Протокол испытаний:
| № | Угол Брэг-га, , град.
| Межплоскостное расстояние, dhkl, Å | Интенсивность дифракционных линий | Индексы Миллера h,k,l | Размер элементарной ячейки, Å | Примечание | ||||
| Ii, мм | Iотн ., доли ед. | a | b | c | ||||||
| Анализируемое вещество: | ||||||||||
| Анод: | ||||||||||
2.3. С помощью Универсальных таблиц, выдаваемых преподавателем, по значениям определить межплоскостные расстояния d, наиболее интенсивных дифракционных линий. Результаты занести в Протокол испытаний.
2.4. Замерить интенсивности дифракционных линий Ii (мм)и, выбрав Imax, оценить их относительные интенсивности Iотн .. Результаты занести в Протокол испытаний.
2.5. Провести индицирование кристаллографических плоскостей, сравнив совокупности значений межплоскостных расстояний d и соответствующих значений относительной интенсивности дифракционных линий с аналогичной совокупностью для анализируемого вещества и определить его сингонию.
2.6. Выполнить расчет размеров элементарной ячейки в соответствии с формулами (см. табл. 2.1.1). Для расчета размеров элементарной ячейки кубических кристаллов использовать не менее трех отражений с ненулевыми значениями индексов. Результат вычислить как среднеарифметическое из трех - шести значений.
Для кристаллов, сингония которых ниже кубической, можно использовать отражения с любыми значениями индексов.
2.7. Рассчитанные значения размеров элементарной ячейки анализируемого вещества сравнить со справочными данными (Приложение 2.1.2). Сходимость должна быть в пределах 0,1 Å; 1 Å (ангстрем) = 10-8 см.
2.8. Результаты всех расчетов представить в Протоколе испытаний.
3. Контрольные вопросы
1. Как определяют индексы hkl отражающих плоскостей в кристаллическом пространстве?
2. Каково основное условие получения дифракционной картины от кристалла?
3. Назовите основные узлы и блоки дифрактометра.
4. На каких углах отражения получают более точные значения межплоскостных расстояний dhkl? Малых или больших? Почему?
5. Систему из скольких уравнений нужно решить для определения размеров элементарной ячейки кристалла ромбической сингонии?
6. Как определяются межплоскостные расстояния по дифрактограмме?
7. Какова сходимость рассчитанных значений размеров элементарной ячейки и табличных значений?
8. Как рассчитать относительную погрешность вычисления межплоскостного расстояния?
ПРИЛОЖЕНИЕ 2.1.1
Пример расчета размеров элементарной ячейки 
- кварца
1. На рис.1 приведена дифрактограмма -кварца ( -SiO2), снятая на дифрактометре ДРОН-2,0 с использованием FeК -излучения. На оси абсцисс зафиксированы значения углов отражения в градусах 2 , на оси ординат – значения относительной интенсивности дифракционных отражений Iотн.
Рис. 1. Дифрактограмма кварца ( - кварц), снятая на FeKα - излучении
2. Определяем значения углов по положению дифракционных линий. Сначала определяем цену деления на оси абсцисс. Для этого определяем разность между двумя ближайшими отметками углов в градусах 2 и делим полученное значение на величину этого отрезка, измеренную в мм. Эта разность в нашем случае составляет 15,98° (в градусах 2 ), а отрезок – 23 мм.
Для определения положения дифракционных линий (пиков) последовательно для каждой из них:
• измеряется расстояние в мм между вершиной пика и ближайшей отметкой углов (для дифракционной линии 1-1,5 мм);
• полученное значение умножается на цену деления, определенную ранее: 1,5·0,69 = 1,03° 2 ,
• сложив эту величину со значением угла, от которого выполнялось измерение: 25,10 + 1,03 = 26,13° 2 , получаем значение угла Брэгга для первой дифракционной линии (в градусах 2 ). В Протокол испытаний вносится значение угла Брэгга в градусах в т.е. рассчитанное значение нужно разделить на два. Аналогичные расчеты выполняются для остальных наиболее интенсивных линий; результаты заносятся в Протокол испытаний:
Протокол испытаний
| № | Угол Брэгга , град.
| Межплоскостные расстояния, dhkl, Å | Интенсивность дифракционных линий, доли ед. | Индексы Миллера hkl | Размеры элементарной ячейки, Å | Примечания | ||||
| Ii | Iотн. | a | b | c | ||||||
| 13,06 | 4,2866 | 1 0 0 | 4,969 | Анализируемое вещество:
-кварц
| ||||||
| 16,72 | 3,3669 | 1 0 1 | ||||||||
| 23,12 | 2,4669 | 1 1 0 | ||||||||
| Анод: Fe | ||||||||||
| 24,99 | 2,2929 | 1 0 2 | ||||||||
| 32,05 | 1,8254 | 1 1 2 | ||||||||
| 35,22 | 1,6796 | 2 0 2 | 5,38 | |||||||
| 38,75 | 1,5476 | 2 1 1 |
3. С помощью справочных таблиц, выдаваемых преподавателем, для рассчитанных значений углов Брэгга находим соответствующие им значения межплоскостных расстояний. Результаты заносятся в Протокол испытаний.
4. Для определения относительной интенсивности дифракционных линий измеряем их величину в мм в соответствии с масштабом по оси ординат. С учетом того, что величина максимальной линии на рентгенограмме равна 100 мм, измеренные значения и будут являться относительной интенсивностью. Результаты измерений заносятся в Протокол испытаний.
5. Для индицирования дифракционных линий (определения индексов Миллера) воспользуемся справочными данными приложения 2.1.2. Для этого сравниваем значения межплоскостных расстояний из своего Протокола испытаний со значениями межплоскостных расстояний различных веществ. Для совпадающих с точностью до 0,05 значений dhkl находим в колонке hkl соответствующие индексы. Значения dhkl в скобках не учитываются. Если в карточке даны значения четырех индексов – hkil (индекс i во внимание не принимается). Найденные таким образом индексы Миллера заносятся в Протокол испытаний.
6. Для расчета размеров элементарной ячейки используем квадратичную форму сингонии кристаллической решетки анализируемого вещества, приведенную в табл. 2.1.1.
Для - кварца – сингония гексагональная. Квадратичная форма для определения размеров элементарной ячейки:
Выбираем для расчетов дифракционную линию с межплоскостным расстоянием d100 =4,2866 Å. Индексы Миллера hkl – 100, тогда:
;
a2 = 24,691;
a=4,969 Å.
Для расчета параметра с выбираем дифракционную линию с межплоскостным расстоянием d202 = 1,6796 Å. Индексы Миллера hkl – 202, тогда:
;
;
c2=28,985;
c=5,38 Å.
7. Сравниваем полученные значения размеров элементарной ячейки для - кварца со справочными данными приложения 2.1 2:
размеры, расчитанные по дифрактограмме:
a = 4,969 Å; c = 5,38 Å.
размеры элементарной ячейки кварца в соответствии со справочными данными:
a = 4,904 Å; c = 5,39 Å.
Сходимость результатов расчетов со справочными данными совпадает с точностью, установленной в задании (0,1 Å).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2.1.2