8.1. В соответствии с требованиями нормативной документации средство охарактеризовано следующими показателями:
| Наименование показателя | Норма |
| Внешний вид, запах | Прозрачная жидкость светло-желтого цвета со специфическим запахом |
| Массовая доля циперметрина, %, в пределах | 25,0 ± 2,0 |
Контроль качества средства проводится по вышеназванным показателям.
8.2. Внешний вид средства определяют визуально, запах — органолептически.
8.3. Массовую долю действующего вещества (ДВ) — циперметрина определяют методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ).
8.3.1. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандарту циперметрина с известным содержанием основного вещества (фирмы "ФМС", США с содержанием основного вещества 92,5%) с использованием графической зависимости площади (высоты) пика от концентрации ДВ.
8.3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:
хроматограф газовый марки ЛХМ-80, "Цвет-100" или другой с пламенно-ионизационным детектором;
колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 0,3 см;
неподвижная фаза — хроматон N-AW DMCS с массовой долей 5% SE-30, зернением
0,2 – 0,25 мм (импорт, производство ЧСФР);
весы лабораторные общего назначения 2 класса точности аналитические по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г;
весы технические ВЛК по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью взвешивания не более 0,03 г;
микрошприц МШ-1 по ТУ 2.833.106;
-лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;
линейка измерительная по ГОСТ 427-75, с ценой деления 1 мм;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
колба Кн-1-100 14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3;
пипетки 6-1-10, 1-1-6 по ГОСТ 20292-74;
воронка В 160-230 ХС по ГОСТ 25336-82;
колба мерная по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25 см3 или 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12025-76;
газ-носитель - азот по ГОСТ 9293-74 или гелий марки Б по ТУ 51-940-80;
водород из баллона по ГОСТ 3022-80 или генератора системы СГС-2;
циперметрин с известным содержанием основного вещества — эталон для сравнения (фирмы "ФМС", США, 92,5%);
четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.
8.3.3. Подготовка к выполнению измерений.
Заполнение колонки сорбентом производят общепринятым методом, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с "Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа". Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение
6 – 8 часов сначала с программированием температуры от 20°С до 260°С со скоростью
1 – 2°С/мин., оставшееся время выдерживают при 260°С.
8.3.4. Режим градуировки хроматографа:
| Скорость газа-носителя, см3/мин | — | 30 – 35; |
| Скорость водорода, см3/мин | — | 30; |
| Скорость воздуха, см3/мин | — | 300; |
| Температура термостатирования колонки, ºС | — | 260; |
| Температура испарителя, ºС | — | 280; |
| Температура детектора, ºС | — | 260; |
| Чувствительность шкалы электрометра, а | — | 5×10-10; |
| Скорость движения диаграммной ленты, мм/час | — | 200; |
| Объем вводимой пробы, мкл | — | 1.0; |
| Время удерживания циперметрина | — | 3 минуты 50 секунд. |
В зависимости от типа применяемого прибора и эффективности используемой колонки в условиях проведения анализа могут быть внесены изменения с целью достижения оптимального разделения компонентов средства.
8.3.5. Градуировка хроматографа.
Количественное определение циперметрина в средстве проводят методом абсолютной калибровки. Калибровку детектора проводят с помощью стандартных растворов циперметрина в четыреххлористом углероде с концентрацией циперметрина 0,5 – 2,0 мг/см3.
Для приготовления исходного стандартного раствора навеску циперметрина около
0,1 г (в пересчете на 100% вещество), взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в
15 см3 четыреххлористого углерода, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки растворителем.
Исходный раствор с концентрацией циперметрина — 4,0 мг/см3.
Для приготовления градуировочных растворов с концентрацией циперметрина 0.5, 1.0, 1.5 и 2.0 мг/см3 в градуированные пробирки вместимостью 10 см3 дозируют пипеткой соответственно 1.25, 2.5, 3.75 и 5.0 см3 исходного стандартного раствора и доводят до объема 10 см3 четыреххлористым углеродом. Полученные градуировочные растворы хромато-графируют не менее 3 раз каждый. Строят градуировочный график в координатах: концентрация циперметрина – площадь (высота) хроматографического пика. Площадь вычисляют как произведение высоты пика на ширину, измеренную на середине высоты пика.
8.3.6. Выполнение измерений
Для приготовления анализируемого раствора точную навеску средства около 0,2 г растворяют в 10 см3 четыреххлористого углерода, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки растворителем. Полученный раствор хроматографируют не менее 3 раз.
Массовую долю циперметрина (X) в процентах рассчитывают по формуле:
,
| где | Сх | — | концентрация циперметрина, найденная по калибровочному графику, мг/см3; |
| Vx | — | объём анализируемого раствора, см3; | |
| mх | — | масса навески средства, взятая на анализ, мг; |
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допустимое значение, равное 0,6%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результатов измерений составляют ±7,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.