Им. Н. П. ОГПРЕВА»
Институт физики и химии
Кафедра физической химии
ИНДИВИДУАЛЬНЫЙ ДНЕВНИК НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ
РАБОТЫВ ТЕЧЕНИЕ ГОДА
Автор отчета А. С. Звонцова
Руководитель работы
научно-исследовательской работы
канд. хим. наук, доцентЕ. Е. Мурюмин
Саранск 2016
| Сроки выполнения | Вид работы | Отметка о выполнении |
| 1 неделя декабря | Расчет состава шихты, получения алюмината Y допированного Ce(III) (ИАГ:Ce3+)методом СВС. | |
| 2 неделя декабря | Проведения твердофазного синтеза; Обработка продуктов твердофазного синтеза. | |
| 3-4 неделя декабря | Расчет состава шихты, получения алюмината Y допированного Ce(III) (ИАГ:Ce3+) методом СВС; Проведения твердофазного синтеза; Обработка продуктов твердофазного синтеза.; Измерение квантового выхода. | |
| 1 неделя февраля | Расчет состава шихты и получения алюмината Y допированного Ce(III) (ИАГ:Ce3+)методом СВС; Добавление уринотропина 1 г. | |
| 2 неделя февраля | Проведения твердофазного синтеза; Обработка продуктов твердофазного синтеза. | |
| 3 неделя февраля | Расчет состава шихты и получения алюмината Y допированного Ce(III) (ИАГ:Ce3+) методом СВС; Добавление уринотропина 0,5г и 0,75г. | |
| 4 неделя февраля | Проведения твердофазного синтеза; Обработка продуктов твердофазного синтеза. |
ОТЧЕТ О РЕЗУЛЬТАТАХ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ НАУЧНО-
ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЫВ ТЕЧЕНИЕ ГОДА
1.Результаты общего ознакомления с научно-исследовательской деятельностью кафедры
2.Аргументы выбора темы для самостоятельного научного исследования
3. Ознакомление с методами, методиками выполнения исследования
3.1 Методика расчета состава шихты получения алюмината Y
допированного Ce(III) (ИАГ:Ce3+) методом СВС
3.2 Методика проведения твердофазного синтеза с добавлением уротропина, методом СВС
3.3 Обработка продуктов твердофазного синтеза
4.Обсуждение результатов самостоятельного научного исследования
4.1 Первичное и вторичное структурообразование при синтезе ИАГ:Ce3+
4.2.Влияние уротропина на дисперсность люминофора
Заключение
Литература
Аргументы выбора темы для самостоятельного научного исследования
Развитие современной науки и техники требует создания новых материалов и повышения качества уже существующих, обладающих высокими прочностными характеристиками, способных работать при повышенных температурах и устойчивых к воздействию агрессивных сред.
В настоящее время для получения порошков и компактных материалов активно используется быстроразвивающийся метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), в его основе лежат реакции экзотермического взаимодействия двух или нескольких химических элементов, соединений, протекающие в режиме направленного горения [1-4]. В отличии от традиционных методов получения материалов, метод СВС обладает рядом преимуществ, простое и малогабаритное оборудование, высокая чистота продуктов и экологическая безопасность.
Используя CВC, возможно проектирование и эффективное получение новых функциональных оксидных и других неорганических материалов для различных приложений. Одним из важнейших приложений является использование сложных оксидов, активированных ионами редкоземельных металлов, в качестве узкополосных люминофоров, что относится к приоритетному направлению развития науки, технологий и техники в Российской Федерации – «Энергосберегающие технологии ».
В современном производстве источников оптического излучения и средств отображения информации в большинстве случаев используются алюминатные люминофоры, активированные редкоземельными элементами, которые характеризуются «узкополосными» спектрами излучения, высоким квантовым выходом и хорошей эксплуатационной стабильностью. Среди них известные люминофоры содержащий гадолиний, в частности итрий алюминиевый гранат, активированный Се(III), которые нашли широкое применение в современных энергоэкономичных люминесцентных лампах и белых светоизлучающих диодах. В связи с тем, что в промышленности люминофоры на основе итрий алюминиевого граната, активированного Се(III) получают только традиционным способом, разработка методики синтеза таких люминофоров, с помощью метода СВС является актуальной задачей.
Ознакомление с методами, методиками выполнения исследования
Методика расчета состава шихты получения алюмината Y
допированного Ce(III) (ИАГ:Ce3+) методом СВС
В качестве компонентов шихты использовались соединения: Al, Al2O3, Y2O3, Ce2O3 и NaClO4 в порошкообразном состоянии. Количество алюминия, оксидов алюминия, итрия и церия, а также перхлората натрия в смеси рассчитывали исходя из кислородной стехиометрии продукта.
Пример. Расчет состава шихты для получения люминофора Y2,93Ce0,17Al5O12, при стехиометрическом соотношении Al/Al2O3 1,9/1,55: расчет необходимого количества компонентов шихты проводили по уравнению реакции:
1,465Y2O3 + 0,085Ce2O3 + 1,9Al + 1,55Al2O3 → Y2,93Ce0,17Al5O12
Рассчитали молекулярную массу соединений используемых в реакции:
М(Y2O3) =2∙ M(Y) + 3∙M(O) = 2∙88,9059 + 3∙16 = 225,8118 г/моль
М(Al) = 26,9815 г/моль
M(Al2O3) = 2∙M(Al) + 3∙M(O) = 2∙26,982 + 3∙15,999 = 101,961 г/моль
M(Ce2O3) = 2∙M(Ce) + 3∙M(O) = 2∙140,12 + 3∙16 = 328,24 г/моль
M(NaClO4) = M(Na) + M(Cl) + 4∙M(O) = 22,990 + 35,453 + 4∙15,999 = = 122,439 г/моль
M(Y2,93Ce0,17Al5O12) = 2,93∙M(Y) + 0,17∙M(Ce) + 5∙M(Al) +16∙M(O) = 608,64 г/моль
Баланс по кислороду
1,465∙3 + 0,085 ∙3+ 1,55∙3 = 9,3
Необходимо от NaClO4 добавить
12 – 9,3 = 2,7 атомов O2
1 моль NaClO4 − 4 атома О2
X моль NaClO4 − 7,3 атома О2
X = 13,9 моль
Итоговое уравнение
1,465Y2O3 + 0,085Ce2O3 + 1,9Al + 1,55Al2O3 → Y2,93Ce0,17Al5O12
Расчет массы компонентов на 100 г шихты:
| Y2O3 | 608,64 – 1,465∙224 100 – m(Y2O3) | m(Y2O3) = 53,9 г | |
| Al | 608,64 –1,9∙27 100 – m(Al) | m(Al) = 8,4 г | |
| Al2O3 | 608,64 – 1,55∙102 100 – m(Al2O3) | m(Al2O3) =25,9 г | |
| Ce2O3 | 608,64 – 0,085∙328 100 – m(Ce2O3) | m(Ce2O3) = 4,5 г | |
| NaClO4 | Σ = 92,7; m(O) = 100 – 92,7=7,3 г | ||
| 122,5 – 64 m(NaClO4) – 7,3 | m(NaClO4) = 13,9 г | ||
| Итого | 53,9 + 8,4 + 25,9 + 4,5 + 13,9= 106,6 г | ||
Расчет массы компонентов на 20 г шихты:
| Y2O3 | 106,6 – 53,9 20 – m(Y2O3) | m(Y2O3) = 10,1г |
| Al | 106,6 – 8,4 20 – m(Al) | m(Al) = 1,5 г |
| Al2O3 | 106,6 – 25,9 20 – m(Al2O3) | m(Al2O3) = 4,8г |
| Ce2O3 | 106,6 – 4,5 20 – m(Ce2O3) | m(Ce2O3) = 0,8 г |
| NaClO4 | 106,6 – 13,9 20 – m(NaClO4) | m(NaClO4) = 2,6 г |