ВНИМАНИЕ! Все работы с фенолом, формальдегидом, соляной кислотой и раствором аммиака необходимо проводить ТОЛЬКО в вытяжном шкафу.
При выполнении работы необходимо использовать резиновые перчатки и защитные очки или маску, чтобы избежать попадания реактивов на кожу рук или в глаза.
При нагревании веществ в пробирках на пламени спиртовки до кипения не направлять горлышко пробирки на себя или на окружающих чтобы при возможных выбросах избежать термических и химических ожогов.
В случае попадания реактивов на кожу пораженные участки необходимо немедленно промыть большим количеством проточной воды.
При ожогах фенолом следует растирать побелевший участок кожи глицерином до тех пор, пока не восстановится нормальный цвет кожи. Затем нужно промыть пораженный участок водой и наложить компресс из ваты или марли, смоченной глицерином. При небольших ожогах можно ограничиться смазыванием глицерином. Если своевременно не принять указанных мер, могут образоваться долго не заживающие раны.
При попадании на кожу формалина необходимо немедленно смыть его большим количеством проточной воды, лучше – 5% раствором аммиака.
При попадании реактивов в глаза необходимо промывать их водой в течение 3-5 мин с использованием стаканчика, а затем обратиться к врачу.
Если произошло возгорание на рабочем месте, позвать лаборанта и преподавателя, отключить электричество общим рубильником, засыпать очаг возгорания песком или накрыть асбестовым одеялом.
По окончании работы все содержимое пробирок вылить в стакан для слива (не допускать попадания полимеров в раковину!), вымыть посуду и сдать лаборанту, привести в порядок свое рабочее место и показать его дежурным по лаборатории.
Конденсация фенола с формальдегидом
Реактивы: фенол, формалин (35-40% водный раствор формальдегида), HCl конц., NH3 конц.
Оборудование: мерный цилиндр, 5 пробирок, держатели для пробирок, спиртовка, стеклянная пластинка.
Задание: проведите конденсацию фенола с формальдегидом в различных условиях, сравните растворимость полученных смол и их отношение к нагреванию; запишите в рабочую тетрадь все наблюдения, уравнения реакций с механизмами, сделайте выводы.
Порядок выполнения работы:
1. Поместите в пробирку 2.5 г фенола, 5 мл формалина, не забудьте положить «кипелку». Нагревайте смесь до образования однородной жидкости и кипятите 1 – 2 мин, затем добавьте из пипетки 0.2 – 0.3 мл концентрированной соляной кислоты и встряхните.
При встряхивании горячая смесь начинает кипеть без подогревания, через 1 – 2 мин жидкость мутнеет, и отслаивается тяжелое, непрозрачное масло, постепенно густеющее. Если кипение прекращается, подогрейте смесь на пламени спиртовки 1 – 2 мин.
Слейте верхний мутный водный слой и добавьте в пробирку примерно такой же объем воды. Снова покипятите смесь 1 – 2 мин, слейте воду, а смолу с остатками воды вылейте на стекло.
При остывании образуется светло-сиреневая пластичная масса, которая при хранении твердеет и становится хрупкой.
2. Повторите предыдущий опыт, но вместо соляной кислоты в смесь фенола и формалина добавьте 1,5 мл концентрированного раствора аммиака.
В этих условиях смола получается прозрачной, но образуется несколько медленнее и в меньшем количестве, цвет ее коричнево-желтый.
При недостаточной продолжительности нагревания смола в 1 и 2 опытах получается липкой и почти не твердеет.
3. Испытайте растворимость небольших количеств полученных смол в спирте и в разбавленном растворе щелочи при нагревании.
4. Часть смолы, полученной в 1 опыте, осторожно нагрейте в сухой пробирке, держа пробирку горизонтально.
При этом удаляется избыток воды из исходных материалов, главная часть смолы плавится. При прекращении нагревания расплавленная смола затвердевает в виде прозрачной плотной массы, а при продолжении нагревания вспучивается и вновь затвердевает, но в виде пористой массы. При дальнейшем нагревании образовавшийся продукт не расплавляется, а обугливается.
Охладив пробирку, испытайте растворимость полученного продукта в спирте и в растворе щелочи при кипячении.
5. Часть смолы, полученной в опыте 2, растворите при кипячении в 1-2 мл спирта, и полученный густой желтый раствор разлейте по плоской стеклянной пластинке тонким слоем. После высыхания полученной лаковой пленки часть поверхности подогрейте снизу на пламени спиртовки, не давая лаку обуглиться, после остывания сравните твердость прогретой и непрогретой частей.