Сухие молочно-овощные смеси вырабатывают путем смешения сухой молочной основы «Малыш» с овощными наполнителями, сахарной пудрой, рисовой мукой, картофельным крахмалом и витаминами В1 и РР. Различают следующие сухие молочно-овощные смеси: смесь сухая молочно-овощная с кабачками; смесь сухая молочно-овощная с тыквой; смесь сухая молочно-овощная с тыквой и рисовой мукой.
Производство сухих молочно-овощных смесей осуществляют в такой последовательности: выработка сухой молочной основы «Малыш», приемка и подготовка сухих компонентов, фасование, упаковывание и хранение продуктов.
Для выработки сухой молочной основы используют молочное сырье (обезжиренное и цельное молоко, сливки), растительное масло, жиро- и водорастворимые витамины, сернокислое железо.
При производстве сухой молочной основы «Малыш» нормализацию проводят в потоке. Для этого все молоко сепарируют и отбирают определенную часть обезжиренного молока. Нормализацию можно проводить в емкости путем смешения молока со сливками или обезжиренным молоком.
Нормализацию осуществляют таким образом, чтобы сухая молочная основа содержала 40,4% жиров (30,3% молочного и 9,9% растительных), 57,3 – сухих обезжиренных веществ молока и 2,5% влаги.
Обезжиренное молоко, входящее в состав нормализованной смеси, пастеризуют в пароконтактной установке при температуре 103-1050С и сгущают до содержания СВ 42-43%. При использовании четырехкорпусного вакуум-выпарного аппарата пленочного типа оптимальная температура в 1-м корпусе 690С, во 2-м – 650С, в 3-м – 540С и в 4-м – 430С.
Сливки пастеризуют при 85-900С. В 4-м корпусе вакуум-выпарного аппарата сливки смешивают со сгущенным обезжиренным молоком. В сгущенную смесь вводят растительное масло. Жирорастворимые витамины (А, Д2 и Е) растворяют в растительном масле, водорастворимые витамины (С, РР, В6) и препарат железа – в питьевой воде в раздельных емкостях и после подогрева направляют в гомогенизатор.
Гомогенизация сгущенной смеси двухступенчатая при 60-650С. На 1-й ступени давление 4-6 МПа, на 2-й – 2-4 МПа. Смесь после гомогенизации сушат в распылительной установке горячим воздухом. Температура воздуха на входе 165-1800С, на выходе 90-950С. Сухую молочную основу досушивают в двух секциях виброаппарата и охлаждают в третьей (температура воздуха 10-120С). Температура сухого порошка на выходе из виброаппарата не более 200С.
Муку и толокно перед смешиванием с сухой молочной основой обрабатывают в специальном аппарате для уничтожения амбарных вредителей. Затем рисовую муку смешивают с водой в соотношении 1:1,5; гречневую – в соотношении 1:3 при температуре 40-45 и 35-400С соответственно и сушат на вальцовой установке при давлении пара в барабанах 0,3-0,6 МПа. Полученная сухая пленка размалывается и просеивается. Размер частиц 0,13-0,20 мм.
Глицерофосфат железа перед внесением в молочную основу смешивают с небольшим количеством сахарной пудры для более равномерного его распределения в готовом продукте. Сульфат железа вносят в виде водного раствора в нормализованную смесь.
Все составные компоненты перемешивают в смесителе для сухого смешивания не менее 15 мин, полученные смеси с помощью пневмотранспортера направляют в бункер для промежуточного хранения, а далее на фасование.
Молочно-овощные смеси необходимо хранить при температуре от 1 до 100С и относительной влажности воздуха не выше 75% не более 6 мес со дня выработки, в том числе на заводе-изготовителе не более 1 мес.
В сухих молочно-овощных смесях из физико-химических показателей нормируется массовая доля жира, белка, влаги, титруемая кислотность и индекс растворимости.
Методы исследований
Массовая доля влаги. Сухую молочно-овощную смесь высушивают в бумажных пакетах из ротарной или газетной бумаги. При работе на круглом приборе лист бумаги размером 16х16 складывают по диагонали, загибая углы и края открытых двух сторон примерно на 1,5см.
Пакеты по два высушивают в приборе в течение 3 мин при температуре 140-1420С. после охлаждения в эксикаторе в течение 2-3 минут пакеты взвешивают. Приготавливают заранее нужное количество пакетов и на загнутых бортиках записывают массу.
Прибор ВЧ включают на сильный нагрев. По достижении требуемой температуры прибор переключают на слабый нагрев, при котором высушивают образцы. При закладке и выемке пакетов с исследуемым продуктом верхний блок прибора не следует поднимать выше, чем под углом 450. Вскрыв подготовленный пакет, вносят в него 4 г исследуемого продукта, быстро распределяют его возможно равномернее по всей поверхности пакета. Затем его закрывают, загнув бортики, быстро взвешивают и помещают в прибор.
Пакет заделывают и высушивают между плитами в течение 3 мин при температуре 140-1420С. После высушивания переносят в эксикатор на 3-5 минут и взвешивают на тех же весах. Вычисляют содержание сухого остатка (С, %) по формуле
где m0 – масса пакета пустого, г;
m – масса пакета с продуктом до высушивания, г;
m1 – масса пакета с продуктом после высушивания, г.
Содержание влаги (W, %) рассчитывают по формуле
Массовую долю влаги в восстановленной молочно-овощной смеси определяют высушиванием навески в сушильном шкафу (методика изложена в лабораторной работе № 2).
Титруемая кислотность. Проводят параллельно два измерения. Сухую молочно-овощную смесь массой (1,8±0,01) г взвешивают в стакане вместимостью 100 см3. Растворяют в 20 см3 воды температурой (40±2)0С, внося маленькими порциями и тщательно растирая комочки стеклянной палочкой. Охлаждают до (20±2)0С, выдерживают в течение 5 мин и вносят вторую порцию объемом 40 см3 и температурой (20±2)0С. После чего прибавляют 0,3 см3 фенолфталеина.
Титрование проводят раствором гидроокиси натрия при размешивании до окраски раствора соответствующей окраски образца сравнения и не исчезающей в течение 30 сек.
Кислотность Х, в градусах Тернера, 0Т, находят по формуле:
Х = К·V,
где К – коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера, 0Т/см3;
V – объем раствора гидроокиси натрия, используемой на титрование, см3.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака.
Титруемая кислотность – показатель, характеризующий наличие кислых составных частей молока: органических кислот, в том числе молочной, кислых солей, белков, углекислого газа, растворенного в воде, и других титруемых соединений, содержащихся в молоке. Эти соединения в молоке находятся как в диссоциированной, так и недиссоциированной форме в состоянии динамического равновесия.
При титровании молока (добавление гидроксида натрия) свободные ионы водорода связываются гидроксидами щелочи в слабодиссоциированные молекулы воды:
H+ + OH- → H2O
В результате связывания ионов водорода сдвигается диссоционное равновесие в сторону распада молекул кислых соединений на ионы. То есть при добавлении щелочи (титрование) все молекулы кислых соединений постепенно распадаются на ионы и нейтрализуются щелочью.
В России кислотность молока выражают в градусах Тернера (0Т). Под градусами Тернера понимают объем (в см3) раствора гидроксида натрия (калия) с концентрацией 0,1 моль/дм3, необходимого для нейтрализации кислых соединений в 100 см3 молока, разбавленного в два раза водой.
Титруемая кислотность свежевыдоенного молока составляет 16-180Т. Из них на долю кислых солей приходится 9-13, белков – 4-6, углекислоты и других титруемых соединений – 1-30Т.
Титруемая кислотность молока зависит от стадии лактации, состояния здоровья животных, рационов кормления и других факторов. При хранении титруемая кислотность молока повышается за счет накопления молочной кислоты вследствие сбраживания под действием ферментных систем молочнокислых микроорганизмов продуктов гидролиза лактозы.
Повышение кислотности вызывает снижение стабильности белковой и жировой фаз молока, поэтому молоко при приемке на перерабатывающие предприятия обязательно контролируется по этому показателю.
Титруемуюкислотностьопределяют методом, основанным на нейтрализации кислотных компонентов, содержащихся в молоке, раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
В колбу вместимостью от 100 до 250 см3 отмеривают 20 см3 дистиллированной воды, 10 см3 исследуемого образца и три капли 1% раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором едкой щелочи до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.
Для приготовления контрольного эталона окраски в колбу вместимостью от 100 до 250 см3 отмеривают 20 см3 дистиллированной воды, 10 см3 исследуемого молока и 1 см3 2,5% раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
Кислотность в градусах Тернера (0Т) находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислотных компонентов, содержащихся в 10 см3 молока, на коэффициент, равный 10. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака. Допускаемая погрешность результатов анализа составляет ±1,90Т. При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными пробами. При этом расхождении между средними арифметическом значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 1,80Т. При большем расхождении заново приготавливают все реактивы и проводят испытание с четырьмя параллельными пробами.
Активная кислотность молока (рН) – это показатель, характеризующий активность ионов водорода, и численно равна отрицательному десятичному логарифму их концентрации. Очевидно, что чем выше концентрация ионов водорода в растворе, тем ниже значение рН.
Источниками ионов водорода в молоке являются различные компоненты, имеющие кислый характер, то есть те, которые обуславливают титруемую кислотность молока. Но на величину рН влияет только та часть кислых соединений, которая находится в диссоциированном виде.
Таким образом, определяя титруемую кислотность молока, обнаруживаем все кислотные компоненты, содержащиеся в нем, а, измеряя величину рН, фиксируем концентрацию (активность) свободных ионов водорода, образовавшихся при диссоциации части кислотных компонентов молока.
Концентрацию ионов водорода (рН) определяют методом прямой потенциометрии на анализаторе потенциометрическом для контроля рН молока и молочных продуктов. Подготовку и проверку прибора по буферному раствору проводят лаборанты за 30 минут до начала работы согласно инструкции по эксплуатации на потенциометрический анализатор и ГОСТа 26781-85.
Прибор включают за 30 мин до начала измерения. Прибор настраивают по буферному раствору, приготовленному из фиксанала, при температуре (20±1)0С. Перед проверкой прибора по буферному раствору электроды тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют остатки воды с электродов фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан вместимостью 50-100 см3 наливают (40±5) см3 буферного раствора температурой (20±1)0С, после чего погружают в него электроды и через 10-15 с снимают показания прибора. Если показания прибора отличаются от стандартного значения рН буферного раствора более чем на 0,05, то прибор настраивают с помощью регулятора.
Пробу молока (40±5) см3 температурой (20±2)0С наливают в стакан вместимостью 50-100 см3 и погружают электроды прибора. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Через 10-15 с снимают показания по шкале прибора. Для быстрого установления показаний прибора измерения проводят при круговом перемещении стаканчика с молоком.
После каждого измерения электроды датчика промывают дистиллированной водой. В промежутках между измерениями электроды датчика погружают в стакан с дистиллированной водой.
Измерения рН молока проводят в двух параллельных пробах. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений расхождение между которыми не должно превышать 0,03.
Массовую долю витамина С определяют йодометрическим методом. Навеску исследуемого образца массой 1г переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой, фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу или стакан. Отбирают в стаканчики 20 мл фильтрата, доливают 1 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора йодистого калия и 3 капли 0,5% раствора крахмала. Смесь перемешивают и титруют из микробюретки 0,001М раствором йодата калия до устойчивого синего окрашивания. Параллельно ведут контрольное титрование (вместо 20 мл фильтрата берут 20 мл воды).
Для приготовления маточного 0,01 М раствора йодата калия берут 0,3568 г йодата калия, предварительно высушенного в течение 3 ч при 1050С и растворяют в мерной колбе на 1л. В день анализа готовят для титрования 0,001 М раствор йодата калия: 100 мл маточного раствора доводят водой до метки в мерной колбе на 1л. 1 мл 0,001 М раствора йодата калия соответствует 0,088 мг витамина С. Содержание витамина С (Х,%) определяют по формуле
,
где С3 – объем 0,001 М раствора йодата калия, пошедшего на титрование
опытного образца, мл;
С4 – объем 0,001 М раствора йодата калия, пошедшего на контрольное
титрование смеси, мл;
С1 – общий объем вытяжки, мл;
М – масса навески, г;
С2 – количество вытяжки, взятое на титрование, мл.
Массовую долю жира определяют кислотным методом Гербера. Метод основан на выделении из определенного объема молока жира в виде сплошного слоя и измерении его объема в градуированной части жиромера. Молочный жир находится в молоке в виде жировых шариков диаметром от 0,1 до 10 мкм. Средний диаметр шариков составляет от 2 до 2,5 мкм. Каждый жировой шарик окружен белково-липоидной оболочкой (мембраной), представленной сложным комплексом структурных белков, ферментов, липидных компонентов (фосфолипидов, холестерина и др.), металлов, жирорастворимых витаминов.
Окруженные мембраной (оболочкой) жировые шарики с плазмой молока образуют устойчивую эмульсию. Чтобы выделить молочный жир в виде сплошного слоя, необходимо разрушить оболочки жировых шариков, что достигается с помощью концентрированной серной кислотой и изоамилового спирта. Для облегчения слияния жировых шариков, лишенных оболочек, смесь подогревают и центрифугируют.
Серная кислота и изоамиловый спирт обладают сильными водоотнимающими свойствами, вызывая дегидратацию оболочек жировых шариков и белковых частиц молока. Изоамиловый спирт и образующийся в присутствии кислоты серный эфир, являясь более поверхностно активными веществами, чем оболочечный белок и фосфолипиды, вытесняют их с поверхности жировых шариков. Под действием серной кислоты белки оболочек жировых шариков, а также другие белки молока «сгорают» с образованием растворимых соединений, что вызывает уменьшение вязкости реакционной смеси и повышает эффективность центрифугирования.
В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее, чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем на половину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкость в них полностью перемешались. Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.
Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)0С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.
Жиромеры центрифугируют 5 минут. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.
Жиромеры помещают пробками вниз в водяную баню с температурой (65-67)0С на 5 минут, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Затем жиромеры вынимают из бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вниз или вверх устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в жировом столбике, анализ повторяют.
Показания жиромера соответствуют массовой доле жира в молоке в процентах. Объем десяти малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1% жира в продукте. Отсчет производят с точностью до одного малого деления. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1% жира.
Индекс растворимости. Метод основан на измерении объема нерастворившегося осадка в восстановленной пробе сухого молочного продукта. Выделение нерастворившегося осадка проводят в пробирке вместимостью 10 см3 на центрифуге с частотой вращения 1000 об/мин.
В мензурку вместимостью 100 см3 взвешивают 32,0 г сухой молочной-овощной смеси с отсчетом результата до 0,01 г. Обычно массу пробы для восстановления сухих молочных продуктов указывают в нормативной документации на конкретный вид продукта.
Пробу продукта растворяют порциями воды температурой 40±20С, тщательно растирая комочки стеклянной палочкой, доводят объем водой до 100 см3 и выдерживают в течение 15-20 мин при температуре 18-250С. Проводят параллельно два измерения.
Восстановленный продукт перемешивают, заполняют им центрифужные пробирки до метки «10 см3» и закрывают пробками. Пробирки обертывают фильтровальной бумагой и помещают в патроны центрифуги, располагая пробками в центру симметрично одна против другой. Пробирки центрифугируют в течение 5 мин. По окончании центрифугирования, при отсутствии четкой границы, насадочную жидкость сливают, оставляя над осадком ее слой высотой около 5 мм. Затем доливают в пробирки воду температурой 18-250С до метки «10 см3», перемешивают содержимое пробирок палочкой, закрывают пробками и центрифугируют в течение 5 мин. Поочередно вынимают их из центрифуги и отсчитывают объем осадка до ближайшего наименьшего деления пробирки, держа ее пробкой вниз в вертикальном положении так, чтобы верхний уровень находился на уровне глаз. При неровном размещении осадка отсчет проводят по средней линии между верхним и нижним положениями. Индекс растворимости выражают в кубических сантиметрах сырого осадка по шкале пробирки.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.