11.1 Излучение коэффициента пропускания в режиме одиночных измерений.
11.1.1 В кюветное отделение установить кюветы с растворителем или контрольным раствором, и исследуемый раствор. Ручкой (6) установить необходимый светофильтр, ручкой (9) – нужный фотоприемник.
1.1.2 Ручку 4 установить в положении (1).
1.1.3 Закрыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «К (1)».
1.1.4 Потом ручку 4 установить в положение (2).
1.1.5 Нажать клавишу «t (2)» и получим коэффициент пропускания исследуемого раствора в процентах.
1.1.6 Операцию по п.п. 11.1.1 – 11.1.5 повторить 3-5 раз, полученные результаты занести в таблицу. Построить график: l = l (h погл.).
| l1,нн | h, % | no | …… | ln,нн | h,% | n |
1.2 Измерение оптической плотности в режиме одиночных измерений.
11.2.1 Провести операции по пунктам 11.1.1 – 11.1.4.
11.2.2 Нажать клавишу «Д(5)» на экране высветится значение соответствующее значению оптической плотности.
11.3 Измерение концентрации вещества в растворе в режиме одиночных измерений.
11.3.1 При измерении концентрации вещества в растворе следует соблюдать следующую последовательность в работе:
- выбор светофильтра;
- выбор кюветы;
- построение градуировочного графика для данного вещества и определения коэффициентов «с» и «в».
- введение коэффициентов «с» и «в» в память вычислительного блока;
- измерение концентрации вещества.
11.3.2 Выбор светофильтра.
Провести выбор светофильтра следующим образом. Налить раствор в кювету и определить оптическую плотность для всех светофильтров колориметра.
По полученным данным построить кривую, откладывая по горизонтали оси длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров, а по вертикали соответствующие значения оптической плотности раствора. Отметить тот участок для которого выполняются следующие условия.
-оптическая плотность имеет максимальную величину;
- ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность мало зависит от длины волны.
Светофильтр для работы выбрать так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходилось на отмеченный выше участок спектральной кривой испытуемого раствора.
11.3.4 Построение градуировочного графика для данного вещества.
Построение градуировочного графика провести следующим образом. Приготовить ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных концентраций этого вещества в исследуемом растворе.
Измерить оптические плотности всех растворов и построить растворов и построить градуированный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной – соответствующие им значения оптической плотности.
11.3.5 Нажать клавишу «с(4)2. На табло слева от мигающей запятой появляется символ «4», означающий, что произошло измерение концентраций исследуемого раствора. Справа – значение концентрации исследуемого раствора.
11.3.6 Операцию по п.п. 11.1.1 – 11.1.4 и 11.3.5 повторить 3-5 раз и окончательное значение измеряемой величины определить как среднее арифметическое из полученного.
ПРАКТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ
6. Глицерин 10 %
l = 400 нм
| № | h, % | nо | r | ср h | nocp | rcp |
| 95,03 | 0,049 | 0,045 | ||||
| 95,39 | 0,046 | 0,045 | 95,28 | 0,047 | 0,045 | |
| 95,41 | 0,045 | 0,045 |
l = 490 нм
| № | h | nо | r | h ср | nocp | rcp |
| 96,88 | 0,031 | 0,042 | ||||
| 96,88 | 0,031 | 0,042 | 96,89 | 0,031 | 0,042 | |
| 96,91 | 0,030 | 0,042 |
l = 540 нм
| № | h | nо | r | h ср | nocp | rcp |
| 95,85 | 0,042 | 0,038 | ||||
| 95,81 | 0,042 | 0,038 | 95,85 | 0,042 | 0,038 | |
| 95,90 | 0,041 | 0,038 |
l = 670 нм
| № | h | nо | r | h ср | nocp | rcp |
| 94,48 | 0,055 | 0,061 | ||||
| 94,54 | 0,054 | 0,061 | 94,51 | 0,054 | 0,061 | |
| 94,52 | 0,054 | 0,061 |
l = 750 нм
| № | h | nос | r | h ср | nocp | rcp |
| 94,86 | 0,051 | 0,051 | ||||
| 94,94 | 0,050 | 0,051 | 94,93 | 0,050 | 0,051 | |
| 94,99 | 0,050 | 0,051 |
7. График зависимости коэффициента поглощения от длины волны:
ГРАФИК
График зависимости оптической плотности от длины волны:
ГРАФИК
Из графиков видно, что длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходится на участке l = 670 нм.
8. Даны пять пробирок с определениями концентрациями: 5 %, 10%,
25 %, 20 %, l %. Необходимо найти сколько процентов концентрации в неизвестной пробирке.
Найдем плотность оптическую для раствора с различными концентрациями и построим график зависимости оптической плотности от концентрации. На градуированном графике определим неизвестную концентрацию.
l = 670 нм
| С | r |
| 20 % | 0,055 |
| 25 % | 0,064 |
| 5 % | 0,052 |
| Х % | 0,059 |
| 10 % | 0,61 |
ГРАФИК
В неизвестной пробирке был глицерин с концентрацией с = 15 %.
Лабораторная работа № 04
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ПОГЛОЩЕНИЯ И
КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ
Цель работы: Определить коэффициент поглощения и концентрацию растворов.
Приборы и принадлежности: колориметр КФК-2 МП, кюветы, раствор глицерина.
Теоретические сведения
Поглощением (абсорбцией) света называется явление потери энергии световой волной, проходящей через вещество, вследствие преобразования энергии волны в другие формы. В результате поглощения интенсивность света при прохождении через вещество уменьшается.
Поглощение света в веществе описывается законом Бугера:
I – Ioe-aх ,
где I и I0 – интенсивности плоской монохроматической световойволны на волны на входе и выходе слоя поглощающего вещества толщиной х;
a - коэффициент поглощения, зависящий от длины волны света, химической природы и состояние вещества.
Коэффициент поглощения зависит от длины волны l и для различных веществ различен, например, одноатомные газы и пары металлов обладают близким к нулю коэффициентом поглощения и лишь для очень узких спектральных областей наблюдаются резкие максимумы, так называется линейчатый спектр поглощения. Спектр поглощения молекул определяемый колебаниями атомов в молекулах, характеризуется полосами поглощения.
На рис.1 представлены типичная зависимость коэффициента поглощения a от длины волны света l и зависимость показателя преломления n от l в области полосы поглощения. Коэффициент поглощения можно вычислить по формуле:
где no - коэффициент пропускания
РИСУНОК 1.
Из рисунка следует, что внутри полосы поглощения наблюдается аномальная дисперсия (n убывает с уменьшением l).
Зависимость коэффициента поглощения от длины волны объясняется окрашенность поглощающих тел. Это явление используется для изготовления светофильтров, которые в зависимости от химического состава пропускают свет только определенных длин волн, поглощая остальные.
Структура спектров поглощения определяется составом и строением молекул, поэтому изучение спектров поглощения является одним из основных методов количественного и качественного исследования веществ.
Подготовка к работе
1. Подсоединить колориметр к сети 220 В, 50/60 Гц, открыть крышку кюветного отделения и включить тумблер СЕТЬ.
2. Нажать клавишу ПУСК – на цифровом табло появится мигающая запятая.
3. Выдержать колориметр во включенном состоянии в течение 15 мин при открытой крышке кюветного отделения. Измерение и учет «нулевого отсчета» n0 производится при помощи клавиши «Ш(0) МПС»
4. Перед измерением «нулевого отсчета» n0 крышку кюветного определения открыть. По истечении 5 с нажать клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение n0, а слева- символ «0». Значение n0 должно быть не менее 0,001 и не более 1,000.
5. Если отсчет n0 не укладывается в указанные пределы, добиться нужного значения с помощью потенциометра НУЛ, доступ к которому осуществляется через отверстие в правой стенке колометрического блока. Установку значения «нулевого отсчета» n0 производить для каждого фотоприемника.
Порядок работы
1.1 В кюветное отделение установить кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Ручкой 6 установить необходимый светофильтр, а также ручкой 9 – нужный фотоприемник.
1.2 Ручку 4 установить в положение «1».
1.3 Закрыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «К(1)»
1.4 Установить ручку в положение «2».
1.5 Нажать клавишу «t (2)». Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах.
1.6 Операцию по nn 1.1-1,5 провести 3-5 раз. Полученные результаты занести в таблицу 1.
| № | no | l | nocp | lcp |
| … | ||||
1.7 Операцию по nn 1.1 – 1.6 провести 3-5 раз для различных светофильтров.
1.8 Построить градуировочный график зависимости длины волны от коэффициента поглощения.
Контрольные вопросы
1. Закон Бугера.
2. От чего зависит коэффициент поглощения?
3. Связь между коэффициентом поглощения и коэффициентом пропускания.