Анализ колориметрическими методами

Лабораторная работа №1

Тема: ОСОБЕННОСТИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА И ВЫПОЛНЯЕМЫХ ОПЕРАЦИЙ. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Цель: Изучить методы анализа проб воды на судне, отбор и хранение проб.

 

Особенности методов анализа и выполняемых операций

При использовании судовой экспресс-лаборатории СЛКВ пробы воды анализируются различными методами (см. табл. 1). При аналитическом химическом контроле пробы воды анализи­руются визуальным, визуально-колориметрическим, фотоколориметрическим, титриметрическим методами.

 

Таблица 1.1

Правила консервации и хранения проб

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена ёмкость для отбора и хранения проб	Метод консервации	Макси­мальный срок хранения пробы с момента отбора	Примечание
Водород­ный показа­нии. (pH)	Полимерный материал или стекло	--	6 час	Определение предпочтительнее проводить на месте отбора проб
Железо общее	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление соляной кислотой до pH <2	1 мес.	Рекоменду­ется опреде­лять сразу после опре­деления неустойчивых показателей
Жёсткость общая	Полимерный материал или стекло		24 час	Допускается хранение в течение 48 час
Масло и нефтепродукты	Стекло	Экстракция ЧХУ на месте отбора пробы Добавление 2-4 мл ЧХУ на 1 л пробы. Объем добав­ленного ЧХУ учитывается при проведе­нии экстрак­ции.	24 час	Емкость перед отбором проб должна быть промыта ЧХУ.
Фосфаты (полифосфаты)	Полимерный материал или стекло	Добавление 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы	24 ч	Охлаждение до 2-5 °С
Хлор остаточный	Полимерный материал или стекло			Определение следует проводить как можно скорее
Хлорид- анионы	Полимерный материал или стекло		1 мес.	Охлаждение до 2-5°С Хранение в тёмном месте.
Щёлочность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2-5°С	24 ч	Предпочти­тельнее проводить определение на месте отбора проб
Запах	Стекло	Охлаждение до 2-5°С	6 час	Допускается определение на месте отбора проб
Цветность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте	24 час	Допускается определение на месте отбора проб
Мутность	Полимерный материал или стекло		24 час	Предпочти­тельнее проводить определение на месте отбора проб
Привкус	Стекло		2ч	Определение проводят при отсутствии подозрений на бактери­альное загрязнение и отсутствии вредных веществ в опасных концентрациях
Удельная электропроводность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2-5°С	24 ч	Предпочти­тельнее проводить определение на месте отбора проб

 

Таблица 1.2

Поправочные множители для условий отбора проб без использования охладителей

 

Давление в котле, кг/см2	Поправочный множитель «К»	Давление в котле, кг/см2	Поправочный множитель «К»
	0,92		0,69
	0,88		0,67
	0,85		0,66
	0,83		0,65
	0,81		0,64
	0,79		0,63
	0,77		0,62
	0,75		0,61
	0,74		0,60
	0,72		0,59
	0,71		0,58
	0,70		0,57

 

 

С_ОФ = С_колор х К = 50 х 0,79 = 39,5 мг/л

 

Вопросы для самоконтроля:

1. Методы анализа проб воды на судне.

 

Анализ визуальным методом

Визуальный метод анализа (оценки) — метод, основанный на получении информации невооруженным глазом либо с ис­пользованием оптических приборов (микроскопа, лупы). Визу­альные методы относятся к органолептическим методам анализа.

Визуальный анализ воды (мутность, прозрачность) прово­дится при помощи градуированной стеклянной трубки и образца шрифта или юстировочной метки (рис.4) и основан на визуаль­ном зрительном наблюдении объек4та (шрифта или метки) сквозь водяной столб при направленном достаточном освещении. Таким образом, определяют прозрачность воды в см — высота водяного столба, сквозь которую различим объект (шрифт или метка). За­тем по градуировочному графику, который представляет собой кривую зависимости мутности и прозрачности воды, определяют мутность воды в единицах мутности ЕМ/л (ЕМФ) (по фармазину) или мг/л (по каолину).

Анализ колориметрическими методами

Колориметрический метод анализа основан на изменении поглощения света веществом, определении концентрации веще­ства по интенсивности окраски растворов.

Определяемый компонент при помощи химико-аналитической реакции переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют интенсивность окраски полученного раствора либо сравнивают интенсивность окраски исследуемого раствора с окраской стандартного раствора и им плёночной контрольной шкалы. Интенсивность окраски является мерой концентрации анализируемого вещества. Если окраска пробы оценивается визуально, такой метод называется визуально-колориметрическим. При измерении интенсивности окраски проб с помощью прибора — фотоколориметра — метод называется фотоколориметрическим.

При выполнении анализа визуально-колориметрическим методом (pH, железо общее, жёсткость общая, фосфаты, цветность) определение проводится в колориметрических пробирках или склянках.

Колориметрические пробирки представляют собой обыч­ные, широко используемые в лабораториях пробирки из бесцветного стекла диаметром 11-15 мм. Колориметрические про­бирки и склянки могут иметь метки («5 мл», «10 мл»), показывающих объём в миллилитрах и, следовательно, уровень, до которого следует наполнить пробирку или склянку пробой, чтобы обеспечить необходимые условия визуального колориметрирования. Колориметрические пробирки и склянки для колориметрирования имеют одинаковую форму и диаметр, т.к. от этих параметров зависит высота слоя окрашенного раствора и, следовательно, интенсивность окраски.

Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим методом достигаются, если сравнивать и риску пробы с окраской модельных растворов.

Визуальное колориметрирование пробы проводят, распола­гая колориметрическую склянку или пробирку на белом поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым све­том достаточной интенсивности, наблюдают окраску раствора сверху (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Проведение визуально-колориметрического определения по контрольной плёночной шкале с применением колориметрической пробирки (а) и колориметрической склянки (б), по шкале растворов-имитаторов (в).

За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают значение концентрации эталонного раствора или образца окраски контрольной шкалы, наиболее близкого к окраске пробы анализируемой воды.