Задание № 1. Описать физические и физико-химические свойства изучаемых лекарственных препаратов (раствор перекиси водорода, натрия тиосульфат)

Свойства лекарственных препаратов контролируют в соответствии с ГФ X, ГФХI ч. 1,2, ГФ ХII ч.1 (ОФС, ФС, ФСП) по параметрам: описание, физическим свойствам, физико-химическим константам.

Методика проведения.

Полученные данные оформите в виде протокола, сделайте заключение о соответствии физических и физико-химических свойств испытуемого препарата в соответствии с ГФ X, ГФХI ч. 1,2, ГФ ХII ч.1 (ОФС, ФС, ФСП).

Задание № 2. Установить растворимость изучаемых лекарственных препаратов (раствор перекиси водорода, натрия тиосульфат)

Таблица №1

Методика определения растворимости.

Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2°С. Предварительно препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагрева­ние на водяной бане до 30°С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

Задание №3. Установить подлинность лекарственных препаратов (раствор перекиси водорода, натрия тиосульфат.)

Опишите кратко в протоколе методику выполнения качественных реакций с обязательным приведением уравнений химических реакций.

Ион натрия.

1. 1 мл раствора соли натрия подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранил-ацетата; образуется желтый кристаллический осадок.

2. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

Перекись водорода.

1. К 1 мл раствора перекиси водорода прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 2 мл эфира, затем добавляют 0,2 мл раствора дихромата калия и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет:

З. Тиосульфат-ион.

1. К раствору 0,1 г натрия тиосульфата в 2 мл воды прибавляют несколько капель соляной кислоты. Через некоторое время раствор мутнеет вследствие выделения серы (от­личие от солей сернистой кислоты) с одновременным образова­нием диоксида серы, обнаруживаемого по запаху:

2. Такой же раствор дает с избытком раствора нитрата серебра белый осадок, быстро пере­ходящий в желтый, бурый и наконец в черный.

Задание № 4. Выполнить испытания на доброкачественность лекарственных препаратов (раствор перекиси водорода, натрия тиосульфат)

При выполнении испы­таний на доброкачественность необходимо соблюдать все указа­ния общей статьи ГФ X (с. 748) или ГФ XI (с. 165) или соответ­ствующей частной статьи на испытуемый лекарственный препа­рат.

Перекись водорода.

Кислотность. На нейтрализа­цию 25 мл препарата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,Гн. раствора гидроксида натрия (индикатор — метиловый оран­жевый).

Сухой остаток. Отмеренные 30 мл препарата выпари­вают во взвешенной фарфоровой чашке и сушат при 100—105 °С в течение 1 ч. Остаток не должен превышать 0,05%.

Натрия тиосульфат.

Прозрачность и цветность ра­створа. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен быть про­зрачным и бесцветным.

Щелочность. Растворяют 0,5 г препарата в 5 мл свеже­прокипяченной воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфта­леина, раствор не должен окрашиваться в розовый цвет.

Хлориды. Растворяют 1 г препарата в фарфоровой чаш­ке в 15 мл воды, прибавляют 3 мл азотной кислоты и выпари­вают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 25 мл воды и фильтруют. Взятые 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

Сульфиты, сульфаты. Растворяют 0,1 г препарата в 1 мл воды, прибавляют 4—4,5 мл 0,1 н. раствора йода до желтова­того окрашивания раствора. Последний не должен обнаруживать кислой реакции (по лакмусу). К тому же раствору прибавляют 2 мл воды и 1 мл раствора нитрата бария. Жидкость должна оставаться прозрачной.

Сульфиды. Растворяют 1,0 г препарата в 10 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора аммиака и 1 каплю раствора нитропруссида натрия. Не должно появляться фиолетовое окраши­вание.

Кальций. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на кальций.

Тяжелые металлы. К 1,5 г препарата прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты и упаривают на водяной бане до­суха. К остатку прибавляют 60 мл воды и кипятят до полной коагуляции серы, пока раствор над осадком не сделается про­зрачным (20—30 мин). Затем раствор охлаждают, фильтруют и упаривают до объема 30 мл. 10 мл этого раствора должны вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Отмеренные 10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 3,5 мл эталонного ра­створа В (см. лабораторную работу 2.1), разведенные водой до 10 мл (не более 0,002% в препарате). Окраску испытуемого ра­створа сравнивают с эталоном в течение первых 2—3 мин, так как затем наступает помутнение раствора.

Мышьяк и селен. Смешивают 5 г препарата с 10 мл азотной кислоты и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты, на­гревают на водяной бане в течение 20 мин и по охлаждении фильтруют. В фильтрате определяют мышьяк и селен по мето­ду 2 (ГФ XI, с. 175); не должно быть ни побурения, ни покрас­нения жидкости.