Научный руководитель:
Писарев А.Д.
Тюмень 2015
Введение
Цель: Проектирование, изготовление, отладка и опробование главного блока регистратора термолюминесценции кварцевых образцов (проб), состоящего из микропроцессора, АЦП, 2ух модулей шаговых двигателей, контролера, USB интерфейса для связи с компьютером.
Задачи:
· Изготовление рабочей процессорной платы
· Интеграция платы в прибор.
В области науки, изучающей четвертичный геологический период, исследователям чрезвычайно необходим измерительный прибор для определения абсолютного возраста. В настоящей квалификационной работе представлены результаты разработки ключевого электронного узла - процессорной платы для прибора нового поколения, предназначенного для абсолютного датирования.
Абсолютное датирование в отличие от относительного выражает возраст геологической породы в годах, то есть определяется, сколько лет прошло с момента образования горной породы, тогда как относительное датирование позволяет определить возраст пород друг относительно друга. Для четвертичной геологии достаточно временного интервала до 1 миллиона лет. Объектом изучения четвертичной геологии считаются отложения, образовавшиеся с момента первых проявлений похолодания, которые начали происходить около 2 млн. лет назад. Тем не менее, точно установить временные рамки криогенеза оказывается трудной задачей, из-за отсутствия методов определения абсолютного возраста с достаточной точностью. В геологической службе России в настоящее время продолжительность четвертичного периода принята в объеме около 0,75 млн. лет, что оказывается достаточным для решения современных научных и народнохозяйственных задач.
Термолюминесцентный метод охватывает диапазон абсолютного датирования горной породы в несколько сотен тысяч лет, чем является особенно привлекательным для изучения криогенных образований, возраст большинства которых принадлежит этому периоду.
Существует несколько методов возрастной диагностики. Все методы датирования, объединяемые на базе использования свойств фиксируемой в толще горных пород радиоактивности, можно разделить на две группы. Первая применяет технологию радиометрического датирования, вторая - технологию дозиметрического датирования.
Методы первой группы используют явление радиоактивности в толще горных пород, фиксируя следствие радиации – радиоактивное излучение, образуемое определенным радионуклидом, выделенным в изучаемой породе в качестве таймера, посредством учета тех явлений, которые вызывает в этой породе радиоактивный распад данного радионуклида-таймера.
Методы второй группы используют явление радиоактивности в обратном порядке. Они фиксируют следствие иррадиации – радиоактивное облучение определенных минералов, образуемое другими содержащими радионуклиды минералами, посредством выявления в минералах, выбранных в качестве минерала-таймера, приобретенных ими под радиоактивным воздействием новых физических свойств.
Ниже приведена схема соподчиненности методов абсолютного датирования горных пород и используемых ими свойств радиоактивности.
МЕТОДЫДАТИРОВАНИЯ
Использование радиоактивности
| Люминесцентное датирование |
Радиационное излучение Абсорбция радиации
Радиоактивный распад Изменения в структуре минералов
| ТАЙМЕРЫ |
Для датирования четвертичного периода лучше всего подходит метод термолюминесцентного датирования, так как в настоящее время не разработано надежных и недорогостоящих методик для датирования образцов из четвертичного периода, а разработка новой методики датирования на основе термолюминесценции высоких порядков (второго) имеет ряд преимуществ над методиками, разработанными ранее.
Кратко опишем технологию отбора образцов, пробоподготовку и принцип функционирования прибора.
На первом этапе технологии ТЛ датирования выполняют пробоподготовку. Из отобранного образца выделяют мелкопесчаную фракцию с размером крупиц 0,1-0,2 мм, методом ситового просеивания. Затем осуществляют их промывку и травление в соляной и плавиковой кислоте для экстрагирования песчинок кварца и удаления у них загрязнённого поверхностного слоя толщиной несколько микрометров.
Пробу тонким слоем размещают на подложке экспериментальной ячейки прибора. Электронная система в автоматическом режиме осуществляет технологический процесс с выплеском и фиксацией ТЛ, нагревая с постоянной скоростью песчинки кварца до температуры 400ºС и регистрируя свечение путём подсчета фотонных импульсов с фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) в единицу времени.
Результатом работы является кривая термовысвечивания, которая отражает зависимость скорости счёта фотонных импульсов от температуры для исследуемого образца. Компьютерная программа рассчитывает возраст образца по характеристикам кривой термовысвечивания с использованием модели интерпретации.
Метод термолюминесцентного датирования применяется уже давно, но приборы, созданные на его основе, имеют высокие погрешности в следствии нескольких причин. В приборах старого поколения есть существенная зависимость от навески минерала таймера и вследствие этого даже при незначительном изменении количества образца, погрешность резко возрастает.
Так же в этих приборах, в соответствии с общими принципами датирования для получения возрастного определения необходимо смоделировать процесс накопления возбужденных электронов на ловушках кварц, а затем рассчитать возраст содержащих кварц пород по соотношению основных ТЛ-импульсов из образцов в типичных состояниях. Таким типичным состоянием является кварц отбеленного образца. Для выхода на отбеливание (условный ноль), достаточно обработать навеску тестируемого образца мощным потоком ультрафиолетового света. На практике это успешно осуществляется воздействием на образец обычной лампы излучателя с ультрафиолетовым свечением мощностью в несколько сотен ватт в течение нескольких часов. Однако, серия экспериментов показала, что такое усиленное, относительно естественного, лабораторное радиоактивное облучение, которое традиционно используется в прежних технологиях ТЛ-датирования, оказалось неоправданным. Как выяснилось позже, причиной систематических ошибок в определении возраста образцов стало именно применение искусственного облучения образцов.
Новизна
В настоящее время создается прибор нового поколения, предназначенный для определения абсолютного возраста образца многолетнемерзлых пород по термолюминесценции осадков мелкопесчаной фракции, содержащей кварц. В разрабатываемом приборе реализована технология определения возраста, основанная не на вычислении общей светосуммы, получаемой из исследуемых образцов, как принято в традиционных методах дозиметрии, а на использовании зависимости температуры доминирующего термолюминесцентного пика от полученной дозы гамма-излучения кварцевыми песчинками. Под доминирующим пиком понимается высокотемпературный элементарный пик на графике выплеска термолюминесценции минерала-дозиметра, используемый в технологии датирования. Для кварца этот пик проявляется при температуре около 300 ºС и связан с электронной ловушкой с энергией активации примерно 1,6 эв [Shlukov, Sheinkman, 2007; Шейнкман, Мельников, 2011].
Для осуществления новых подходов при решении задач абсолютного датирования мерзлых толщ необходима соответствующая аппаратура, разработка методики и принципов работы с ней. Эта задача решается в ИКЗ СО РАН. Таким образом, необходимость создания прибора нового поколения весьма актуальна. Она продиктована требованием к развитию новых подходов в технологии термолюминесцентного датирования [Шейнкман, Мельников, 2011]. Принципиальное решение – отойти от абсолютных оптических измерений и перейти к тепловым характеристикам минерала-дозиметра позволяет значительно упростить конструкцию прибора для ТЛ датирования и минимизировать инструментальные ошибки, поскольку новый подход не требуют процедуры калибровки оптического канала и контроля массы образца. На оптическом канале достаточно выполнить относительные измерения интенсивности свечения для выделения положения максимума пика на графике кривой термовысвечивания. Но на канале температуры измерения необходимо производить с высокой точностью, что достигается в приборе индивидуальной калибровкой системы нагрева образца и конструктивным обеспечением хорошего теплового контакта спая термопары с исследуемыми песчинками. Прибор нового поколения более компактный, поэтому его можно изготовить в переносном исполнении и применять для проведения измерений непосредственно в полевых условиях
Работа отвечает требованию новизны и имеет практическую значимость, потому что создаваемые прибор и технология датирования является новым шагом в развитии ТЛ датирования.
Принципиальная новизна состоит в том, что используется кинетика более высокого (второго) порядка.
Кинетика люминесценции - это учение о законах затухания и возгорания свечения в минералах-люминофорах. При первом порядке кинетики люминесценция быстро разгорается и быстро гаснет. При втором порядке процесс термолюминесценции будет совершенно другим. Даже если люминесценция разгорается быстро, её затухание будет затянутым.
Разница между кинетиками разных порядков хорошо прослеживается на графике (рис. 1). Модель первого порядка будет островершинной: в области нарастания люминесценции большая его часть зеркальна области затухания, причем кривая спада люминесценции будет круче кривой нарастания. Модель второго порядка будет иметь совсем другой характер: в области высоких температур график становится более удлиненным и более пологим. 
Рис. 1. Графики термолюминесцентных импульсов по кварцу при первом при втором порядке кинетики процесса термолюминесценции.
Исследования показали, что расчеты датировок выполненные на основе кинетики первого порядка, становятся в последствии причиной возрастных определений. Поэтому необходимо менять принцип термолюминесцентного датирования, переходя к расчетам по второму порядку кинетики термолюминесценции.
Глава1
Теоретическая часть.
Применение прибора, обоснование, методика. 
Рис.2. Эскиз экспериментальной установки
1 – экспериментальная ячейка;
2 – светонепроницаемый кожух;
3 – шаговый двигатель карусели с экспериментальными ячейками;
4 – шаговый двигатель поступательного движения нагревателя;
5 – нагреватель;
6 – набор светофильтров и кварцевое окно;
7 – Фотоэлектронный умножитель.
Экспериментальная ячейка представляет собой (материал) тарелку на которую помещаются песчинки кварца, предварительно прошедшие пробоподготовку, которая описывалась ранее. Экспериментальная ячейка с образом кварца располагается таким образцом, чтоб с одной стороны она находилась точно над нагревающей свечой, а другой стороной ориентировалась в сторону ФЭУ.
Светонепроницаемый кожух представляет собой алюминиевый диск с круглым отверстием над ФЭУ, который предохраняет образцы кварца, расположенные на экспериментальных ячейках, от УФ облучения, которое бы вызвало существенные погрешности и снизило бы достоверность измерений.
С компьютера посылается команда о размещении определенной ячейки над нагревателем, шаговый двигатель вращает карусель на необходимое количество шагов и ячейка размещается строго определённым образом.
Шаговый двигатель поступательного движения нагревателя, плавно поднимает свечу, размещая ее точно под экспериментальной ячейкой, что обеспечивает наибольшую достоверность измерений. В приборе свеча является нагрузкой транзисторного ключа (ТКН, рис.1). Транзисторным ключом управляет микропроцессор (МК), который путём широтно-импульсного модулирования тока, проходящего через калийную свечу, плавно регулирует потребляемую нагрузкой мощность от 0 до 100%.
Нагреватель изготовлен из калийной свечи (фирма изготовитель NGK), применяемой в автомобильных дизельных двигателях. Свеча способна нагреваться до температуры почти 1000 ºС за время 30 секунд, при этом максимальная потребляемая электрическая мощность составляет около 100Вт.
Микропроцессорное регулирование обеспечивает практически постоянную скорость нагревания экспериментальной ячейки, при этом отклонение временной зависимости роста температуры от линейного закона составляет не больше 0,5% при скоростях нагревания от 1 до 15ºС /с. Питание нагревателя осуществляется от трансформатора мощностью 150Вт с постоянным выходным напряжением 12В. Максимальная температура регистрации ТЛ составляет 400 ºС. При большей температуре регистрация ТЛ невозможна, поскольку фоновое инфракрасное излучение от латунной экспериментальной ячейки значительно превышает полезный сигнал
Для выделения полезного сигнала производилась подборка наиболее подходящих светофильтров, для этого первоначально были изучены спектральные характеристики пропускания светофильтров из цветного стекла и были отобраны те, чей спектр наилучшим образом выделяет полезный сигнал и поглощает шумовой. Наш выбор был остановлен на светофильтра СЗС21 и СЗС25. Их спектры пропускания наиболее соответствуют необходимым параметрам. Так же в приборе в оптическом канале от источника излучения к приемнику будет использоваться кварцевое стекло КУ-1. Оно используется вместо воздушной прослойки, поскольку спектр его пропускания нам подходит больше (пропускание на полосе длин волн кварцевого термолюминесцентного излучения больше пропускания на этих же длинах волн у воздуха). 
Рис3. Спектральные характеристики светофильтров и кварцевого стекла КУ-1
Оптический путь излучения будет проходить через 3 фильтра (СЗС21, СЗС25 и кварцевое стекло КУ-1). Поэтому мы должны воспользоваться законом Бугер-Ламберта-Бера.
, где
—интенсивность входящего пучка,
— толщина слоя вещества, через которое проходит свет,
—показатель поглощения.
Мы имеем графики для отношения интенсивностей входящего и выходящего пучка (пропускание (безразмерная величина в процентах или долях), а не коэффициент пропускания) относительно различных длин волн. Можно рассчитать коэффициенты поглощения kλ каждого светофильтра для различных длин волн, воспользовавшись вышеприведенной формулой.
| I0 |
| ФЭУ |
| СФ2 |
| КУ-1 |
| СФ1 |
| I1 |
| I2 |
| I3 |
Рис 4. Конструкция оптического канала
Для расчетов коэффициентов поглощения необходимо выразить его из закона Б-Л-Б.
На рисунке 1 приведены графики для толщин светофильтров 3 мм и 10 мм кварцевое стекло КУ-1.
Потом полученные значения мы подставляем в формулу:
,
Построим графики зависимости 
, где
– пропускание всего оптического канала.
Толщины светофильтров известны заранее. СЗС21-3,1мм, СЗС25-2,1мм.
Толщина кварцевого стекла выбрана значением 13мм. Из каких соображений рассмотрим ниже.
Рис. 5 Зависимость пропускания оптического канала от различных длин волн.
Из рисунка 5 видно 2 пика пропускания. Первый пик необходим, он пропускает полезный сигнал, второй же является источником шума. Как раз отношением этих пиков и обоснован наш выбор толщины кварцевого стекла КУ-1. Были рассчитаны соотношения сигнал шум для толщин кварцевого стекла КУ-1, а именно 6мм, 13мм, 20мм.
Расчет производился по формуле:
, где
A — среднеквадратичное значение амплитуды.
Чем больше это отношение, тем меньше шум влияет на характеристики системы.
SNR(6мм)=15,326
SNR(13мм)=15,74
SNR(20мм)=16,155
Из этих результатов видно, что чем толще стекло, тем лучше будет выделяться полезный сигнал. Но использование более толстых стекол тоже имеет значительный недостаток: падает пропускание полезного сигнала, что нам совершенно не нужно.
Maксимальное значения амплитуд на разных толщинах имеют следующие значения:
6мм – 0,86
13мм – 0,805
20мм- 0,753
Следовательно, 13мм – наиболее выгодная толщина. Так же этот выбор обоснован эмпирически.
В приборе ФЭУ работает в режиме счёта однофотонных импульсов [Hamamatsu Photonics, 2005], из которых состоит ТЛ сигнал. Питание ФЭУ осуществляется от импульсного преобразователя с выходным постоянным стабилизированным электрическим напряжением с возможностью регулировки до 2кВ. Рабочее напряжение ФЭУ устанавливается на середине «плато» счётной характеристики с помощью резистора R1.
Импульсный сигнал с ФЭУ поступает на модуль усилителя-дискриминатора, который осуществляет необходимое усиление, амплитудную селекцию и формирование импульсов по амплитуде и длительности. Установка уровня срабатывания дискриминатора осуществляется резистором R2 при регистрации счётной характеристики фотонов приёмного преобразователя. Импульсы c дискриминатора поступают на вход счётчика микропроцессора. Микропроцессор выполняет счёт импульсов за единицу времени и вычисление максимумов скорости счета по периоду их следования. Микропроцессорный блок транслирует на компьютер температуру, скорость счёта фотонов и отметки моментов максимумов скорости счета. Данные на компьютер поступают через USB порт в цифровом виде. Дискретность записи данных по времени составляет 100 точек за секунду, что соответствует дискретности 0,10С/c по температуре на кривой термовысвечивания. Приём и обработку данных осуществляет компьютерная программа, реализованная в операционной системе WINDOWS. Расчёт возраста образца производят по зависимостям, полученным путём решения дифференциальных уравнений моделирующих дозовую функцию
Электронная схема прибора включает в себя следующие модули: микропроцессор, АЦП, два модуля шаговых двигателей, контролер, USB интерфейс для связи с компьютером. Для питания электронной схемы прибора предусмотрен отдельный источник стабилизированного электрического напряжения +20В.
Теперь опишем принцип работы прибора.
На экспериментальную ячейку помещается предварительно очищенный (обработанный) образец кварцевого песка. На компьютере задается номер ячейки, через USB интерфейс на микропроцессор посылается команда о выборе определенной ячейки, шаговый мотор производит поворот карусели на назначенное количество шагов, затем происходит поднятие нагревателя под ячейку и начинается равномерный нагрев образцов. Под действием нагрева начинает происходить процесс термолюминесценции. ФЭУ регистрирует поток вылетающих фотонов и в соответствии полученным данным программой строится график, по главному пику которого определяется возраст образца.
Глава2. Экспериментальная часть.
Состав: карусель, перемещаемый нагреватель
Для этого нужны шаговые двигатели
+ схемы
Описание элементной базы
Логика программы
| До 0,1 с |
| 0,1/10 с |
| 0,1/10 с |
| 0,1/10 с |
| 1 канал |
| 2 канал |
| 6 канал |
| Paulse |
| CLR |
| CLR |
| USB |
| Прерывание |
| CPU |
| НАЧАЛО |
| КОНЕЦ |
| НАЧАЛО |
| КОНЕЦ |
| КОНЕЦ |
| НАЧАЛО |
| 01 01 | Выбор первой ячейки |
| 01 02 | Выбор первой ячейки |
| 01 03 | Выбор первой ячейки |
| ........ | ........ |
| 01 08 | Выбор первой ячейки |
| 02 01 | Поднятие нагревателя |
| 02 02 | Опускание нагревателя |
| 02 03 | Вкл. нагревателя |
| 02 04 | Выкл. нагреватель |
Глава 3
Применение, тестирование, отладка
Обсуждение результатов
Заключение
Выводы с глав