Лабораторная работа № 1
Определение общей жесткости воды
Жесткость воды представляет собой свойство природной воды, зависящее от наличия в ней главным образом растворенных солей кальция и магния. Жесткость, обусловленная присутствием солей кальция, называют кальциевой, зависящую от содержания магния – магниевой. Суммарное содержание этих солей в воде называют общей жесткос-тью. Общую жесткость обычно определяют комплексонометрическим титрованием. В зависимости от использования того или иного индикатора находят либо общую жесткость (индикатор - эриохром-черный), либо последовательно кальциевую (индикатор – мурексид) и магниевую (индикатор- эриохром-черный) или по разности. Метод основан на титровании пробы воды раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты – комплексон III или трилон-Б. Жесткость воды выражается числом миллиграмм – эквивалентов(ммоль-экв/л) кальция и магния в одном литре воды.
Приборы и реактивы:
• Бюретка на 10мл, коническая колба 250 мл, пипетки, исследуемые пробы, (контрольная задача и водопроводная вода), индикатор эрихром-черный(смесь индикатора с сухим NaCl), хлоридо-аммиачный буферный раствор, раствор трилона-Б.
Ход работы (при анализе водопроводной воды):
• В коническую колбу объемом 250 мл мерным цилиндром налить 100 мл водопроводной воды. Добавить 5 мл буферной смеси и немного сухого индикатора эриохрома черного
• При непрерывном перемешивании и оттитровать раствором трилона-Б до перехода окраски с красно-фиолетовой в голубую.
• Для точности измерения титруют три раза (погрешность не более 0,01)
Для расчета: Ж (ммоль-экв/л)= Cнтрилона ∙Vтрилона∙1000/ Vводы,
где Cн – нормальность раствора трилона-Б
Vтрилона –объем раствора комплексона, пошедшего на титрование пробы
V воды – объем пробы воды, взятой для определения.
Результаты измерений:
Исследуемый раствор (водопроводная вода)
| № пробы | Результат |
Ж = ……………(ммоль-экв/л)
Вывод: Общая жесткость равна ……… ммоль-экв/л. Таким образом, водопроводная вода относится к классу ……………..вод.
Лабораторная работа №2
Определение содержания кальция и магния в природных водах
Цель работы - Раздельное определение содержание кальция и магния в природных водах методом комплексометрического титрования.
После определения общей жесткости воды, характеризуемой суммарным числом миллимоль-эквивалентов кальция и магния в 1 л воды, находят отдельно содержание кальция, титруя пробу трилоном-Б в присутствии индикатора (мурексид). Затем, по разности между общей жесткостью и содержанием кальция, вычисляют содержание магния.
Ход работы(при анализе водопроводной воды):
• В коническую колбу на 250 мл мерным цилиндром отмеривают 100 мл исследуемой пробы (водопроводная вода), добавляют 5 мл 2н раствора NaOH и вносят на кончике шпателя небольшое количество индикатора-мурексид
• Титруют раствором трилона- Б (С=0,01 н) до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую, не обесцвечивающуюся в течении тридцати сек.)
• Титрование повторяют 3 раза и из полученных значений берут средний результат.
Для расчета: Значение кальциевой жесткости пробы вычисляют по уравнению:
Ж (Ca+2) = (С трилона ∙ Vтрилона / V иссл. пробы)∙ 1000 (ммоль-экв/л)
Содержание Mg в анализируемой воде вычисляют по разности между общей жесткостью воды:
ЖMg = Жобщ. – ЖСа (ммоль-экв/л)
Результаты измерений:
Водопроводная вода
| № п/п | результат |
Ж(Ca+2 водоп.воды) = ………(ммоль-экв/л)
Ж(Mg+2водоп.воды) =………..ммоль-экв/л)
Лабораторная работа №3
Определение карбонатной (временной) жесткости воды
Карбонатная жесткость воды обусловлена содержанием в ней гидрокарбонатов кальция и магния. Ее можно почти полностью удалить кипячением:
Са(НСО3)2 = СаСО3 (осадок) + СО2 (газ) + Н2О
Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2 (осадок) + 2CO2 (газ)
Поэтому ее называют временной или устранимой.
Цель работы
Определить карбонатную жесткость, титруя определенный объем пробы стандартным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилоранж.
Ход работы:
• В коническую колбу мерным цилиндром наливают 100 мл анализируемой пробы (водопроводной воды), прибавить 2-3 капли метилоранжа и титровать стандартным раствором HCl до перехода желтой окраски в бледно-розовую.
• Титрование повторяют 2-3 раза, берут среднее из сходных результатов и вычисляют карбонатную жесткость.
Вычисляя жесткость, следует иметь в виду, что фактически в ходе анализа определяют нормальность природного водного раствора (в.р.)
Для расчета:
Временную жесткость рассчитывают по формуле:
Ж врем. = СHCl ∙ V HCl ∙ 1000/ Vпробы – (ммоль-экв/л)
Результаты измерений:
V HCl,- объем НСl, пошедшего на титрование пробы- …….(усредненный результат).
Жобщ. = ……… ммоль-экв/л
Жврем. = ……… ммоль-экв/л
Жпост = ………. ммоль-экв/л
Лабораторная работа № 4
Определение химического потребления О2 (ХПК)
Содержание в поверхностных водах растворенных органических веществ зависит от многих факторов. Это внутриводоемные биохимические процессы продуцирования и трансформации, поступления из других водных объектов, с поверхностными и подземны-ми стоками, с атмосферными осадками, а так же с промышленными и хозяйственно-быто-выми сточными водами. Окисляемость поверхностных вод обычно подвержена значитель-ным и довольно закономерным сезонным колебаниям. Для оценки содержания органичес-ких веществ используется величина перманганатной окисляемости, которая служит для расчета содержания легкоокисляемых органических соединений. Метод основан на спо-собности органических соединений окисляться в кислой среде сильными окислителями.
Оборудование и реактивы:
• Бюретка для титрования, колбы конические на 250 мл(3 шт.), пипетки на 5 и10 мл, мерный цилиндр на 100 мл, электрическая плитка, раствор KMnO4 (0,02 н), раствор щавелевой кислоты (0,02 н).
Ход работы(при анализе задачи):
• В коническую колбу на 250 мл помещают аликвоту (10 мл) анализируемой пробы, добавляют дистиллированной воды до 80-90 мл, приливают пипеткой 5 мл Н2SO4 (1:3) и 10 мл раствора KMnO4(0,02н).
• Пробу нагревают до кипения и кипятят точно 10 мин на слабом огне.
• По окончанию кипячения в колбу приливают пипеткой 10 мл щавелевой кислоты 0,02 н и титруют KMnO4 до появления бледно-розовой окраски.
• Затем проводят анализ холостой пробы, т.е. повторяют предыдущие действия, но вместо исследуемой пробы в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды и далее по методике.
Ход работы(при анализе водопроводной воды):
1. В коническую колбу на 250 мл наливают мерным цилиндром 100 мл анализиру-емой пробы (водопроводной воды), приливают пипеткой 5 мл Н2SO4 (1:3) и 10 мл раст-вора KMnO4(0,02н). Дальнейшие действия аналогичны предыдущей задаче.
Для расчета:
Рассчитывают величину ХПК по формуле:
ХПК = 8 С KMnO4 ∙ (V1 – V2)∙1000/ Vaликвоты (мгО/л),
где V1 – объем титранта KMnO4, пошедший на титрование пробы
V2 - объем титранта KMnO4, пошедший на титрование холостой пробы
Vaликвоты – объем пробы, взятой для титрования, г
8 – масса эквивалента O2
Погрешность расчетов:
Δ Cx = 8Сн 2 Δ V 1000/ Vaликвот,
Δ V –погрешность отсчета бюретки.
Результаты измерений:
| № пробы | проба | Результат |
| холостая | ||
| задача | ||
| задача |
ХПК (задачи) = …………..(мгО/л), ХПК (водопр воды) = ……………(мгО/л)
Δ C (задачи) = ………., Δ C (водопр воды) =
Вывод: Анализируемая водопроводная вода относится к …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Лабораторная работа №5
Определение растворенного кислорода
Метод основан на окислении кислородом марганца (II) до нерастворимой в воде бурой гидроокиси марганца (IV), который в кислой среде выделяет из йодистого калия свободный йод, количественно определяемый титрованием раствором гипосульфита (тиосульфата) натрия:
Mn2+ + 2 OH – = Mn(OH)2
2 Mg(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2
MnO(OH)2 + 2J- + 4 H3O+ = Mn2+ + J2 + 7 H2O
J2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaJ
Из уравнений видно, что количество выделившегося йода строго эквивалентно количеству молекулярного кислорода.
Приборы и реактивы:
• Раствор MnCl2, щелочной раствор KJ, раствор H2SO4 (1:4), раствор крахмала 0,5%, 10% раствор KJ, раствор тиосульфата натрия (0,02 н), бюретка для титрования, склянка с пробкой на 100 мл, коническая колба на 250 мл, мерный цилиндр, пипетки на 1, 2, 5, 10 мл
Ход работы:
• Наполнить склянку водопроводной водой доверху, плотно закрыть пробкой и взвесить на весах. Предварительно взвесить пустую склянку с пробкой. По разности определить объем емкости.
• В склянку внести последовательно 1мл раствора соли марганца и 1 мл щелочного раствора KJ (для каждого должна быть отдельная пипетка). Пипетки с вводимыми реактивами необходимо опускать до половины высоты склянки и вынимать по мере вытекания раствора. Емкость закрыть пробкой, не допуская попадания пузырьков воздуха, и энергично перемешать образовавшийся осадок 15-20 кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения его в воде. Склянку поместить в темное место для отстаивания.
• После того, как осадок будет занимать объем менее половины высоты склянки и раствор над осадком станет прозрачным, склянку открыть, ввести туда 5 мл раствора H2SO4 пипеткой с резиновой грушей, не взмучивая осадка. Все содержимое склянки перемешать и количественно перенести в коническую колбу, обязательно сполоснуть склянку небольшим количеством дистиллированной воды и прилить ее к пробе.
• Добавить в колбу 10 мл 10%-ного раствора KJ и 2 мл H2SO4
• Титровать стандартным раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Затем прибавить 1 мл раствора крахмала и 20-30 мл дистиллированной воды и дотитровать пробу до полного обесцвечивания раствора от одной капли титранта. При этом в бюретку не надо доливать раствор Na2S2O3. Титрование пробы повторяют 2 раза.
Для расчета:
Содержание кислорода в мл/л вычисляют по формуле
О 2 (мл/л) = (8Vтиосульфата∙ Сн∙К / (V – 2) ∙ 1,429) ∙ 1000, где
8 – эквивалентная масса О2,
N – номинальная нормальность раствора Na2S2O3,
V тиосульфата– объем Na2S2O3, пошедшего на титрование,
(V – 2) – объем склянки за вычетом 2 мл прибавленных растворов реактивов,
1,429 – масса (мг) 1мл кислорода при 0оС и давлении 760 мм.рт.ст.
К – поправочный коэффициент к нормальности раствора Na2S2O3.
Таким образом, содержание кислорода приводит к нормальным условиям (ноль градусов и 760 мм.рт.ст.). Так как, некоторые величины, входящие в формулу, постоянные, ее можно упростить:
О 2 (мл/л) = 111,96 Vтиосульфата K/ (V – 2),
и по ней провести расчет.
Результаты измерений:
Масса склянки без воды = ……….г
Масса склянки с водой = …………г
Записи результатов определения кислорода:
| N пробы | Vсклянки | V – 2 | Vтиосульфата | О 2 (мл/л) |
О2 (среднее) = ……..(мл/л)
Вывод: В исследуемой пробе воды содержание растворенного кислорода составляет ~……….мг/л.
Лабораторная работа № 6