УСТРОЙСТВО И ПОРЯДОК РАБОТЫ НА

ДЕРИВАТОГРАФЕ Q-1000

Одним из приборов для термического анализа, выпускаемых серийно является дериватограф, разработанный Ф.Пауликом, И.Пауликом и Л.Эрдеем (Венгрия). Он позволяет одновременно определять температуру исследуемого образца, изменение его массы, скорость изменения массы, изменение разности температур образца и эталона и записать совокупность этих кривых (ТГ, ДТГ, ДТА) во времени.

Принципиальная схема дериватографа модели Q-1000 приведена на рис.5.2.

Для регистрации изменения массы образца используются равноплечные аналитические весы 1, на одном плече которых жестко укреплены керамическая трубка 2 с расположенными внутри нее термопарами. На спаи термопары надеты тигли с образцом и эталоном. Конец трубки с тиглями введен в печь сопротивления 3. Датчиком изменения веса служит дифференциальный трансформатор 4, кото­рый преобразует перемещение плеча весов в соответствующий элект­рический сигнал. Индуцируемое в катушке 5 при движении в однород­ном магнитном поле электромагнита 6 напряжение используется для регистрации скорости изменения массы образца. Запись кривых ТГ, ДТГ и ДТА производится на четырехканальном универсальном регистра­торе в зависимости от времени или от температуры.

Прибор может работать в динамическом или в квазиизотермическом режимах. В динамическом режиме осуществляется равномерный на­грев пробы с заданной, постоянной скоростью. В квазиизотермичес­ком режиме нагрев пробы ведется с большой скоростью до начала из­менения массы. Но, начиная с этого момента, увеличение температуры прекращается, вернее прибор регулирует температуру так, чтобы изменение массы происходило с постоянной малой скоростью, величина которой устанавливается перед началом опыта.

Применение квазиизотермического метода имеет два преимущест­ва. Во-первых, разрешающая способность и селективность метода значительно выше, чем у традиционного динамического метода, что увеличивает достоверность оценки качественных и количественных параметров в случае накладывающихся друг на друга процессов. Во-вторых, по форме кривых можно судить о кинетике или механизме ре­акций. Вместо температурного интервала процесс характеризуется конкретной температурой, которая, кроме того, не зависит от усло­вий исследования (зернистости, растворимости, плотности пробы и др.).

Порядок работы:

1. Ознакомиться с расположением органов управления прибо­ром, на котором будет проводиться исследование.

2. Выбрать режимы, тем­пературный интервал съемки, массу образцов, необ­ходимые эталонные вещества.

3.При съемке в динамическом режиме установить на крайние спаи дифференциальной измерительной термопары тигли с образцом (на ближний спай) и инертным материалом – Аl₂O₃ (на дальний спай).

4.Включить питание прибора ручкой на блоке питания (из положения 0 в положение 1). О включении сигнализирует загорание сетевой лампы "маins switch" на блоке управления. Включить питание самописца тумблером, находящимся на зад­ней стенке. О включении сигнализирует загорание лампы "MAINS"' на самописце.

5.Установить чувствительность весов, исходя из ожидаемого изменения массы образца. Цифра, установленная в окошке "SENSITIVITY" (чувствительностью), определяет максимальное изменение массы в мг, которое смогут зарегистрировать весы.

6.Уравновесить весы, т.е. добиться такого положения разарретированного коромысла весов, которое бы обеспечило беспрепятственное его движение при изменении массы образца во время опыта. Положение коромысла весов контролируется по зеленой шкале с цифрами от 0 до 10. При уменьшении массы образца шкала перемещается относительно неподвижной риски в направлении от 0 к 10, при воз­растании массы - наоборот. Следовательно, если в процессе опыта ожидается уменьшение массы образца, то необходимо уравновесить весы в положении, при котором против неподвижной риски установится 0 шкалы. Обратите внимание, что полному перемещению шкалы (от 0 до 10 или наоборот) соответствует изменению массы, равное установленной чувствительности весов, и, следовательно, цена одного наименьшего деления шкалы равна чувствительности деленной на число делений (100). Для уравновешивания весов необходимо при по­мощи ручек наложения гирь (1 - 9 г),(10 - 900 мг) подобрать набор разновесов, удерживающий коромысло весов в желаемом положении. При этом суммарная масса разновесов не обязательно будет равна массе тигля с образцом. (Такое равенство выполняется, когда весы предварительно уравновешены в отсутствии образца подбором соответствующего количества дроби в пустотелой гире на чаше весов. Эта операция утомительна и нужна только в том случае, когда взвешивание образца проводится непосредственно на весах дериватографа). Подбор уравновешивающего набора разновесов начинают с граммов, затем переходят к сотням миллиграммов, затем к десяткам.

ВНИМАНИЕ! Весы - точный чувствительный механизм, поэтому по­ворачивать ручки наложения разновесов, "чувствительность", "точ­ная тарировка" необходимо плавно и только при арретитрованных ве­сах избегать "эашкаливания" (перемещения шкалы весов за пределы цифровой разметки).

7.Арретировать весы. Опустить печь, включив двигатель подъ­ема-опускания печи, о чем сигнализирует лампа "FURNACE".

8.На блоке весов выполнить следующие операции.

8.1. Включить тумблер ТГ (положение "ON")

8.2. Разарретировать весы.

8.3. После успокоения весов включить сигнал ДТГ переключа­телем из положения "О" в положение "DTG".

8.4. Тумблер выбора термопар переключить вниз.

8.5.Переключателем предела измерений температур устано­вить выбранный диапазон, который установлен на блоке управления.

9.На блоке управления программой выполнить следующие операции,

9.1. Установить выбранную скорость нагрева.

9.2. Установить переключатель выбора режима в положение "D" (динамический режим).

9.3. Проверить, находится ли ручка "PROGRAMM ZERO" в на­чальном положении (она должна быть повернута до упора по часовой стрелке).

9.4. Повернуть переключатель направления изменения температуры в положение "FORW'.

10. На самописце выполнить следующие операции..

10.1. Проверить предел измерения (чувствительность) на каждом канале (верхние ручки.):

- канал 1 (измерение температуры): положение "Т";

- канал 2 (измерение ТГ сигнала): положение "500 µV";

- каналы 3 (измерение ДТА сигнала) и 4 (.измерение ДТГ сигнала): в соответствии с требованиями опыта обычно вы­бирается "500 µV" и если величина пика не удовлетвори­тельна и изменить массу навески нельзя, то повторяют опыт в тех же условиях с новым образцом, изменив чувствитель­ность каналов. Следует учитывать, что чем выше чувстви­тельность, тем больше регистрируется посторонних помех.

10.2. Установить необходимую скорость движения бумаги (обычно 2 мм/мин).

10.3. Включить все каналы (положение "ON" нижних ручек).

10.4. Установить положение ударных головок (средними руч­ками) для каждого канала:

- канал 1: в соответствии с комнатной температурой (ис­пользуя термометр на блоке весов и шкалу, соответствующую выбранному интервалу изменения температуры, на вертикаль­ной линейке планшета для расшифровки термограмм.);

- каналы 3 и 4: в соответствии с предполагаемым направле­нием ожидаемых эффектов.

10.5. Включить движение бумаги, поставив переключатель в положение "FORW".

11.Нажать кнопку пуска программы на блоке управления программой. О включении сигнализирует загорание лампы "PROGRAMM".

12.По окончании нагрева на самописце выполнить следующие операции.

12.1. Выключить движение бумаги, поставив переключатель направления движения бумажной ленты в среднее положение.

12.2. Выключить работающие каналы (положение "OFF" нижних ручек).

13. На блоке управления программой:

13. 1. Нажать кнопку остановки программы (²OFF²).

13.2. Повернуть переключатель направления изменения температуры в положение "ZERO".

13.3. Установить ручку "PROGRAMM ZERO" в начальное положе­ние, вращая ее до упора по часовой стрелке.

14.На блоке весов:

14.1. Повернуть выключатель сигнала ДТГ в положение "О".

14.2. Арретировать весы.

15.Поднять печь (при нагреве ее до 1000˚С, поднять печь на 10 мм; при нагреве или остывании ее до 600˚С - печь поднять пол­ностью).

16.Выключить питание прибора (ручку на блоке питания пере­вести из положения "ON" в положение "OFF").

17.Выключить питание самописца тумблером, находящимся на задней стенке.