Перегонка смеси вода-этанол

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫИЗ ВОДЫ

ЗАДАЧИ:: очистить загрязненные кристаллы бензойной кислоты от водонерастворимых примесей, следуя следующим принципам:

1. Выбор подходящего растворителя или смеси растворителей;

2. Растворение вещества с использованием минимального количества горячего растворителя;

4. Удаление взвешенных твердых частиц (через фильтрацию горячего раствора);

5. Кристаллизация твердого вещества из раствора по мере его остывания;

6. Сбор очищенного осадка фильтрацией под вакуумом;

7. Сушка кристаллов;

8. Измерение т.пл. очищенного вещества;

9. Расчет выхода

РЕАКТИВЫИ ОБОРУДОВАНИЕ:

Бензойная кислота-3 г

Установка для горячего фильтрования

Стаканы - (100-150 мл)- 2 шт

Стаканы – (250- 300мл)-1шт

Нутч-фильтр

МЕТОДИКА: 3 г загрязненной бензойной кислоты помещают в стакан емкостью 100 мл, заливают 60 мл воды и нагревают при перемешивании стеклянной палочкой до кипения. Если в растворе остается белый осадок бензойной кислоты, добавляют дополнительно 10-15 мл кипящей воды. Кипящий раствор бензойной кислоты отделяют от нерастворимых примесей методом горячего фильтрования, для чего в стакан емкостью 150-200 мл наливают около 20 мл воды (толщина слоя должна быть около 10 мм), закрывают стакан обычной воронкой с фильтром и нагревают на плитке. Когда воронка с фильтром нагреется парами кипящей воды, начинают фильтрование. Растворение бензойной кислоты и подготовку установки для горячего фильтрования начинают одновременно. Фильтрат медленно (не встряхивая), охлаждают. Когда основная масса бензойной кислоты закристаллизуется, стакан с фильтратом охлаждают холодной водой. Полученный продукт отфильтровывают на нутч-фильтре. После высушивания определяют массу и температуру плавления очищенной бензойной кислоты. Ожидаемый выход: 2,5 г.

Установка для горячего фильтрования 1-стеклянная воронка 2- стакан 3-вода 4-бумажный фильтр	Прибор для определения температуры плавления	Нутч - фильтр 1-Колба Бунзена 2- Воронка Бюхнера

ВЫВОД:

масса бензойной кислоты=1,37г

Выход=45,6%

Температура плавления (эксперимент)=130⁰С

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

ПЕРЕГОНКА СМЕСИ ВОДА-ЭТАНОЛ

РЕАКТИВЫИ ОБОРУДОВАНИЕ:

1-термометр

2-нагрев

3-круглодонная колба

4-насадка Вюрца

5- прямой холодильник (холодильник Либиха)

6-приемник

7 –аллонж

ЗАДАЧИ:

1.Перегнать жидкость;

2.Определить температуру начала и конца перегонки. Чем уже температурный диапазон – тем чище вещество;

3.Сравнить полученную температуру кипения с температурой кипения вещества по справочной литературе.

Методика: Соберите установку, изображенную на рисунке. В одногорлую круглодонную колбу объемом 250 мл добавьте около 150 мл водного этанола (вода:этанолв соотношении 20:80). Колба не должна быть заполнена более чем на две трети. Нагрейте жидкость в колбе до кипения, однако следует избегать перегревания перегонной колбы, поэтому поднимайте температуру нагревательного элемента (электрической плитки) постепенно. В перегонную колбу следует поместить «кипелки» (осколки фарфора, керамики и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Нельзя добавлять свежие «кипелки» в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.Металлическая лапка не должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.Холодильник Либиха подключают к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров.

ВЫВОД:

Температура кипения(экспер.)=78⁰С

Температура кипения(справочник)=78,15⁰С

Температура начала и конца перегонки=65-78⁰С

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

ЭКСТРАКЦИЯ

Экстра́кция (от лат. extraho — извлекаю) — метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором, но в которых вещество растворяется лучше, чем в первом растворителе.