Снятие ИК-спектра. ИК-спектр препарата должен соответствовать стандарту в калия бромиде.
Определение максимума поглощения. УФ-спектр 0,001 % раствора в растворе 0,02 моль/л растворе НСl имеет максимум поглощения при 297 нм.
Нифедипин
Определение максимума поглощения. УФ-спектр 0,0025 % раствора препарата в метаноле дает максимум при длине волны 235 нм и плечо при 350 и 355 нм.
Соли хинина и хинидина
Флюоресценция сернокислых растворов. К 5мл растворов солей хинина и хинидина (0,1:100) добавляют 2-3 капли разведенной кислоты серной; наблюдается голубая флюоресценция.
Хлорохин (хингимин)
Определение максимума поглощения. 0,001% растворов прeпарата в 0,01 г раствора хлороводородной кислоты имеет в области от 220нм до 350 нм максимумы поглощения около 257, 329 и 343нм.
Тиамина бромид (хлорид), кокарбоксилаза, фосфотиамин
Реакции образования тиохрома. 0,05 г препарата растворяют в 25 мл воды. К 5 мл раствора приливают 1 мл раствора калия гексацианоферрата (III), 1 мл раствора натрия гидроксида 3 5 мл бутилового или изоамилового спирта, хорошо встряхивают и дают отстояться. В верхнем слое наблюдаемая в УФ-свете синяя флуоресценция, исчезающая при подкислении и вновь возникающая при подщелачивании.
Меркаптопурин
Определение максимума поглощения. 0,0005% раствор препарата в 0,1 моль/л растворе хлороводородной кислоты в области от 260 до 350 нм. Имеет один максимум поглощения около 325 нм. Для приготовления 0,0005 % раствора препарата применяют предварительно нагретый 0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты.
Пентоксифиллин
Определение максимума поглощения. 0,001 % раствор препарата имеет максимум поглощения при 274 нм.
Кислота фолиевая
|
|
Реакция гидролитического окисления. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, добавляют 5 мл 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и 1 мл раствора калия перманганата. Раствор помещают на 3 минуты в водяную баню с температурой 80-850С. К охлажденному раствору прибавляют по каплям раствор пероксида водорода до обесцвечивания и фильтруют. Фильтрат имеет флуоресценцию в УФ-свете.
Определение максимумов поглощения. 0,001 % раствор препарата в 0,1 моль/л растворе натрия гидроксида имеет максимумы поглощения при 256, 283 и 365 нм.
А при 256 нм
Отношение ----------------------- составляет 2,8 - 3,0
А при 365 нм
Рибофлавин
Флуоресценция в УФ-свете. 0,01 г препарата растворяют в 100 мл воды, раствор имеет яркую зеленовато-желтую окраску. При просматривании в УФ-свете обнаруживается интенсивная зеленая флуоресценция, исчезающая при добавлении кислоты хлороводородной и натрия гидроксида; при добавлении натрия гидросульфита исчезают и флуоресценция и окраска.
Хлордиазепоксид
Реакция с кислотой серной. К 10 мг хлордиазепоксид прибавляют 0,3 мл конц. кислоты серной; наблюдается желто-оранжевая флюоресценция, которая при добалении воды переходит в синею.
Диазепам
Реакция с кислотой серной. К 10 мг диазепама прибавляют 3 мл 0,1 моль/л раствора кислоты серной и нагревают до кипения в течение 3 мин; наблюдается желто- зеленая флюоресценция.
Задание 2. Проведите количественное определение следующих лекарственных веществ:
Хлорамфеникола (левомицетин)
Спектрофотометрия. 0,1 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют при нагревании, около 500С, охлаждают и доводят водой до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 278 нм.
|
|
А1%1см (при 278 нм) = 298
Сульфасалазин
Спектрофотометрия. 0,150 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют и доводят до метки 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида. Помещают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл, содержащую около 750 мл воды, перемешивают, прибавляют 20,0 мл 0,1 моль/л раствора кислоты уксусной и доводят водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора и стандартного раствора с концентрацией 7,5 мкг/мл стандартного сульфасалазина, при длине волны 359 нм.
Расчет количественного содержания проводится по формуле:
Ах. 20. Сст
С = ---------------------
А ст
где Ах,, А ст – оптические плотности исследуемого и стандартного растворов, соответственно;
Сст – концентрация стандартного раствора, в мкг/мл
Нитрофурал (фурацилин)
Фотоколориметрическое определение. Около 0,02 г препарата (точная навеска) растворяют в 70-80 мл в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70-800С. После охлаждения объем доводят водой до метки.
К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптичекую плотность полученного раствора (А1) на фотоколориметре при длине волны около 450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 3 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02 % стандартного раствора фурацилина и измеряют оптическую плотность (А2).
|
|
Содержание фурацилина в процентах (х) вычисляют по формуле:
А1. аст. 100. 0,5. 100
Х = -----------------------------
А2. а. 0,5. 100
где а, а ст – навеска препарата и стандарта соответственно в граммах
Фотоколориметрическое определение. Около 0,75 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
В качестве контрольного раствора используют воду.
Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного образца нитрофурала.
Содержание нитрофурала в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А. аст. 100. 100
Х = --------------------------,
Аст. а. (100-В)
где А, Аст – оптическая плотность исследуемого и стандартного растворов соответственно;
а, аст – навеска препарата и стандарта, соответственно, г;
В – содержание воды в препарате
Содержание С6H6N4O4 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98 % и не более 102,0 %.