Систематический анализ смеси катионов I и II групп




Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов , K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+.

Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы , K+, Na+ и Mg2+ относятся к I аналитической группе, а ионы Ca2+ и Ba2+ – ко II аналитической группе.

Катионы II группы мешают обнаружению катионов I группы, поэтому их надо предварительно отделить, используя групповой реагент – (NH4)2CO3 в присутствии аммиачного буфера:

В результате выполнения групповой реакции катионы II группы перейдут в осадок в виде карбонатов, а катионы I группы останутся в растворе:

NH4+, K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+
+ (NH4)2CO3, NH4OH, NH4Cl, t °
 
Раствор: , K+, Na+, Mg2+   Осадок: CaCO3, BaCO3

После разделения на группы проводят анализ раствора и анализ осадка. Осадок необходимо предварительно растворить. Для этого используют уксусную кислоту:

BaCО3¯ + 2СН3СООН ® (СН3СОО)2Ba + CО2­ + H2O

СaCО3¯ + 2СН3СООН ® (СН3СОО)2Сa + CО2­ + H2O

Ион Ba2+ мешает обнаружению иона Ca2+, поэтому необходимо провести разделение этих ионов внутри группы. Для этих целей используется та же реакция, с помощью которой открывают Ba2+, действуя раствором K2Cr2О7 в присутствии ацетатного буфера (СН3СООН и СН3СООNa):

2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O ® 2BaCrО4¯ + 2K+ + 2H+

В результате ион Ba2+ переходит в осадок в виде хромата, а ион Ca2+ остается в фильтрате, где его и открывают с помощью характерной реакции.

При анализе раствора, содержащего катионы I группы, также необходимо провести разделения внутри группы. Ионы NH4+ мешают обнаружению K+ и Na+, поэтому прежде всего их надо удалить. Удаление проводится путем выпаривания раствора до сухих солей и прокаливания сухого остатка до полного удаления NH4+:

В растворе, полученном после удаления , находятся K+, Na+ и Mg2+, причем ионы Mg2+ мешают обнаружению ионов Na+. Поэтому проводят их разделение, используя реакцию со щелочью KOH:

Мg2+ + 2KОН ® Мg(ОН)2¯ + 2K+

В полученном фильтрате открывают ионы Na+.

Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:

 

Ион Реагент, условия проведения реакции Аналитическая реакция Аналитический эффект
Катионы I группы
NH4+ NaOH (КОН), t °, индикаторная бумага NH4+ + OH ® NH3 + + H2O Посинение индикаторной бумаги
реактив Несслера, t ° NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH ® HN-Hg2IOH¯ + 7KI + + 2H2O Образование красно-бурого осадка или желтого окрашивания
К+ Na2PbCu(NO2)6, t ° 2K+ + Na2PbCu(NO2)6 ® ® K2PbCu(NO2)6 + 2Na+ Образование черных кубических кристаллов
Mg2+ КОН, t ° Мg2+ + 2КОН ® ® Мg(ОН)2¯ + 2К+ Образование белого аморфного осадка
Na2HPO4 в присутствии NH4OH и NH4Сl Mg2+ + HPO42– + NH3 ® ® NH4MgPO4 Образование белого кристаллического осадка
Na+ KH2SbO4, t ° (микрокристаллоскопическая реакция) Na+ + KH2SbO4 ® ® NaH2SbO4 + K+ Образование бесцветных прозрачных кристаллов зернообразной формы
KH2SbO4, рН = 7 (пробирочная реакция) Na+ + KH2SbO4 ® ® NaH2SbO4¯ + K+ Образование белого кристаллического осадка
Катионы II группы
Ba2+ K2Cr2О7 в присутствии СН3СООН и СН3СООNa 2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O ® ® 2BaCrО4¯ + 2K+ + 2H+ Образование желтого мелкокристаллического осадка
Ca2+ (NH4)2C2O4, t ° Са2+ + ® СаС2О4¯ Образование белого кристаллического осадка

Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа.




Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-15 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: