Цель работы: определить массу соли Fe2(SO4)3 × 6H2O или железа(III) в пробе (г).
Сущность работы. Под действием NH4OH железо(III) осаждается в виде гидроксида:
Растворимость гидроксида железа Fe(ОН)3 очень мала
(ПР = 3,2 × 10–38), поэтому он количественно осаждается даже из слабокислых растворов. Малая растворимость приводит к тому, что относительное пересыщение раствора во время осаждения велико, благодаря чему выделившийся осадок аморфен и имеет очень большую поверхность. Для лучшей коагуляции осадка и уменьшения адсорбции примесей на его поверхности осаждение проводят при нагревании. С целью окисления примесных ионов Fe2+ до ионов Fe3+ и предотвращения гидролиза Fe3+ в раствор добавляют HNO3. Во избежание пептизации осадок промывают раствором электролита-коагулятора NH4NO3.
Полученный осадок прокаливают при температуре 900°С. При этом Fe(ОН)3 (или Fe2О3 × n Н2О) теряет воду и превращается в оксид, который потом взвешивают:
Длительного прокаливания следует избегать, чтобы не произошло частичное восстановление Fe2О3 до Fe3О4, так как это приведет к погрешностям определения.
Оборудование и реактивы: аналитические весы, электрическая плитка, электропечь, химический стакан (150–200 мл), стеклянная палочка с резиновым наконечником, конические колбы, пробирка, штатив с кольцом, воронка, мерный цилиндр, беззольный фильтр, 10%-ный раствор NH4OH, 2%-ный раствор NH4NO3, 2 н. раствор HNO3, 2 н. раствор BaCl2.
Выполнение работы
1. Анализируемый раствор получают в стакан у лаборантов. Номер стакана записывают в лабораторный журнал. В стакан помещают стеклянную палочку с резиновым наконечником (направлен вниз).
2. По палочке в стакан добавляют 2–3 мл 2 н. HNO3 (объем отмеряют цилиндром).
3. Раствор нагревают на плитке, не допуская кипения.
4. К горячему раствору по палочке добавляют 10%-ный раствор NH4OH, перемешивая раствор после добавления каждой порции до появления бурого осадка и явного запаха аммиака.
5. К раствору с осадком добавляют 50–70 мл горячей дистиллированной воды, дают осадку собраться на дне стакана. Проверяют полноту осаждения железа(III), добавляя несколько капель NH4OH.
6. Через 5 мин приступают к фильтрованию раствора через беззольный фильтр методом декантации.
7. Осадок в стакане многократно промывают горячим 2%-ным раствором NH4NO3. Раствор декантируют на фильтр. Осадок продолжают промывать горячим NH4NO3 до полного удаления из него 
. Полноту удаления проверяют по качественной реакции на с BaCl2 в промывных водах. Промывку ведут до отрицательной реакции на ион .
8. Осадок из стакана количественно переносят на фильтр. Оставшиеся на стенке стакана и палочке частицы осадка снимают четвертинкой беззольного фильтра, которую присоединяют к основному осадку.
9. Фильтр с осадком достают из воронки, загибают края фильтра (рис. 6) и помещают в фарфоровый тигель, предварительно записав его номер.
10. Фильтр обугливают при 400°С, затем тигель с осадком прокаливают 30 мин в электропечи при температуре 900°С.
11. Тигельизвлекают из электропечи и помещают в эксикатор. Как только тигель охладится до комнатной температуры, проводят первое взвешивание.
12. Тигель снова помещают в электропечь, прокаливают 30 мин, охлаждают и взвешивают.
13. Если разница результатов последнего и предпоследнего взвешивания больше 0,0002 г, то повторяют п. 12 до достижения постоянной массы, если меньше, то переходят к п. 14.
14. По достижении постоянной массы осадок из тигля высыпают, протирают его стенки фильтровальной бумагой и взвешивают пустой тигель на тех же аналитических весах. По разности двух последних взвешиваний определяют массу гравиметрической формы Fe2O3.
15. Рассчитывают массу Fe3+ или соли Fe2(SO4)3 · 6H2O в пробе, г.
| & | М (Fe3+) = 55,847 г/моль | М (Fe2(SO4)3 · 6H2O) = 507,971 г/моль |
| М (Fe2O3) = 159,69 г/моль | F (Fe3+ по Fe2O3) = 0,6994 | |
| : | С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА »: – оценить неопределенность измерений; – провести Q -тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений. |
Лабораторная работа № 6