Взятие точной навески выполняют при приготовлении первичных стандартных растворов и взвешивании проб анализируемых веществ. Берут точную навеску двумя способами:
1. На технических весах вначале взвешивают пустой тигель, а затем – тигель с веществом. Помещают тигель с веществом на аналитические весы и взвешивают (с точностью 0,0001 г). Осторожно пересыпают, не распыляя, вещество через воронку в колбу. Тигель с оставшимися частицами вещества вновь взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний на аналитических весах находят массу навески. Этот способ называется «взятием навески по разности», он применяется наиболее часто.
|
Определение плотности жидкости проводится при приготовлении вторичного стандартного раствора из более концентрированного. Для этих целей используется денсиметр (ареометр), который представляет собой полый герметически закрытый цилиндрический стеклянный поплавок с нанесенной на него шкалой. По глубине погружения денсиметра определяют плотность жидкости.
Исследуемую жидкость наливают в высокий стеклянный цилиндр. В нее погружают денсиметр. Необходимо следить за тем, чтобы жидкость не выливалась из цилиндра и денсиметр не касался дна и стенок цилиндра (рис. 14). Отсчет показаний денсиметра проводят по верхнему делению шкалы, выступающему на уровне поверхности жидкости. Денсиметр при этом не должен вращаться и касаться стенок цилиндра. Отсчет по шкале денсиметра проводят сверху вниз с точностью до половины цены деления.
Разбавление концентрированных растворов кислот и щелочей проводят путем вливания данных растворов в воду (а не наоборот), чтобы предупредить их разбрызгивание. Для разбавления концентрированных растворов используют посуду для приближенного измерения объема – мерные цилиндры и мерные стаканы.
Измерение объемов растворов точной мерной посудой является основной операцией в титриметрии.
К точной мерной посуде относятся мерные колбы, пипетки и бюретки. Уровень жидкости в них выводится до совмещения нижнего края мениска с меткой (глаза должны находиться на уровне метки). В случае окрашенных растворов совмещают с отметкой верхний край мениска, так как нижний плохо виден.
Мерными колбами пользуются для разбавления исследуемого раствора до определенного объема и приготовления первичных стандартных растворов (рис. 15). Все мерные колбы имеют длинную узкую шейку (горло), на которую нанесена круговая метка и указана вместимость (мл) при 20°С.
Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки дистиллированной водой в несколько приемов. Сначала наливают воду примерно до половины вместимости колбы и кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы. Затем добавляют дистиллированную воду на 0,5–1,0 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя воду по каплям из капельной пипетки до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не совпадет с линией метки. При этом мерную колбу держат за верхнюю часть шейки (выше метки) так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 16).
а б в г д
Рис. 16. Пипетки:
а, д – пипетки Мора; б, в – градуированные пипетки; г – автоматическая пипетка
На горле колбы, заполненной раствором, над меткой не должно быть капель жидкости. Нельзя держать мерную колбу за ее нижнюю часть, иначе может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой. Следует также помнить, что вода, как и раствор в колбе, должна иметь температуру рабочего помещения. После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз несколько раз.
Пипетки используются для точного отмеривания определенного объема раствора и переноса его из одного сосуда в другой (отбор аликвотной части). Пипетки бывают двух типов:
– пипетки Мора, или мерные (рис. 16, а, д), которые представляют собой длинные узкие трубки с расширением в середине; в верхней узкой части пипетки имеется кольцевая метка, до которой пипетку наполняют жидкостью;
– градуированные (рис. 16, б, в) – измерительные пипетки, напоминающие по форме бюретки и имеющие такую же калибровку.
Кроме того, могут использоваться автоматические пипетки (рис. 16, г).
Пипетки рекомендуется заполнять растворами при помощи резиновых груш. Погрузив нижний конец пипетки в жидкость, всасывают в нее раствор так, чтобы уровень жидкости поднялся выше метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, приоткрывая его, дают жидкости медленно стекать до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет метки. При этом глаза должны находиться на уровне метки (рис. 17, а).
Пипетку с раствором переносят в заранее приготовленную для этой цели коническую колбу (рис. 17, б). Приставляют нижний конец пипетки к внутренней стенке колбы и, держа ее вертикально, дают жидкости вытечь. Затем прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 15–20 с, пока вытекут остатки раствора. Небольшую часть раствора, которая остается в пипетке, нельзя выдувать или стряхивать.
а б
Рис. 17. Отбор аликвоты пипеткой Мора:
а – правильное положение руки и глаз при отборе аликвоты; б – перенос аликвоты в колбу для титрования
После окончания работы пипетки промывают и помещают в специальный штатив.
Бюретки представляют собой цилиндрические трубки с суженным концом, к которому при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая стеклянная трубочка (рис. 18, б). Для титрования растворами веществ, которые разрушают резину, используют бюретки со стеклянными кранами (рис. 18, а).
Бюретку закрепляют строго вертикально (рис. 18, д) в штативе и заполняют раствором титранта до уровня, превышающего нулевую отметку. Наполняют бюретку через воронку.
Необходимо внимательно следить за тем, чтобы в бюретке и ее нижней узкой трубке (капилляре) не оставалось пузырьков воздуха. Для их удаления отгибают капилляр кверху (рис. 18, в, г) и, подставив под него пустую коническую колбу или стакан, выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален. Воронку обязательно снимают, после чего устанавливают уровень жидкости в бюретке на нулевое деление. Если воронку не снять, то во время титрования с нее могут стечь оставшиеся капли раствора, и измерение объема окажется неточным. Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему краю мениска, а непрозрачных – по верхнему краю.
Титрование проводится с целью точного измерения объема стандартного раствора реагента (титранта), израсходованного на реакцию с определяемым веществом.
Перед началом титрования лабораторную посуду необходимо вымыть и сполоснуть дистиллированной водой. Бюретку, кроме того, надо сполоснуть раствором титранта, а пипетку – анализируемым раствором.
Аликвоту анализируемого раствора с помощью пипетки помещают в коническую колбу. Затем создают условия для протекания реакции: добавляют необходимые реагенты, проводят дополнительные операции и т. д.
Опускают капилляр бюретки в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и находился в верхней части ее горла. Проводят титрование: нажимая левой рукой на шарик, находящийся в резиновой трубке (оливу), сливают по каплям жидкость из бюретки в колбу, непрерывно перемешивая ее содержимое. Сначала титрант сливают тонкой струйкой. Когда окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, начинают приливать раствор осторожнее, по каплям, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы. Титрование прекращают, как только наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта, и записывают объем израсходованного раствора.
Отсчет проводят по нижнему краю мениска, при этом глаза должны находиться на уровне мениска (рис. 19). Отсчеты нужно записывать с точностью до десятых долей миллилитра, например 14,0 мл, а не 14 мл. Допускается снимать показания с точностью до половины цены деления шкалы, например 14,05 мл.
Перед каждым титрованием следует обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нуле.
Для получения достаточно точных результатов титрования необходимо, чтобы объем раствора, затрачиваемый на титрование, не превышал вместимости бюретки и в то же время не был слишком мал. Обычно при титровании стараются брать такие аликвоты титруемого раствора, чтобы на титрование его затрачивалось 10–20 мл рабочего раствора.
Титрование проводят несколько раз, чтобы получить не менее 3 близких значений объема (D V ≤ 0,1 мл).
По окончании работы титрант из бюретки сливают, бюретку моют и промывают дистиллированной водой.
Лабораторная работа № 8