| № задания | Объем буферного раствора, мл | рН | Исходные растворы | |
| 50 или 100 | 4,5 | 0,1 М СН3СООН | 0,1 М NaOH | |
| 5,0 | 0,1 М СН3СООН | 0,1 М NaOH | ||
| 5,2 | 0,1 М СН3СООН | 0,1 М NaOH |
Рассчитывают соотношения и абсолютные значения объемов исходных растворов, необходимые для приготовления буферного раствора заданного объема с определенным значением рН, используя формулу для расчета рН буферного раствора, состоящего из слабой кислоты и ее соли.
Раствором, объем которого меньше, ополаскивают бюретку, затем заполняют им бюретку. В мерную колбу приливают из бюретки необходимый объем этого раствора. Вторым раствором доводят объем буферной смеси до метки, используя воронку (последние 0,5–1 мл раствора прибавляют по каплям с помощью пипетки). Колбу плотно закрывают и перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу несколько раз.
2. Определение буферной емкости ацетатного буфера по щелочи. Отбирают аликвоту 10,00 мл ацетатного буфера в колбу для титрования, добавляют 2 капли фенолфталеина (рТ = 9,0) и титруют стандартным раствором щелочи до появления неисчезающей розовой окраски.
Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что D V ≤ 0,1 мл. По полученным результатам рассчитывают буферную емкость раствора.
По указанию преподавателя разбавляют исходный буферный раствор в n раз и определяют его буферную емкость путем титрования. Сравнивают полученные значения буферной емкости.
Вариант 2. Определение буферной емкости аммиачного
буферного раствора
1. Приготовление буферных растворов. Получают у преподавателя задание из табл. 14.
Таблица 14
Задания для лабораторной работы
| № задания | Объем буферного раствора, мл | рН | Исходные растворы | |
| 50 или 100 | 9,5 | 0,2 М NH4OH | 0,2 М НС1 | |
| 9,8 | 0,2 М NH4OH | 0,2 М НС1 | ||
| 10,0 | 0,2 М NH4OH | 0,2 М НС1 |
Рассчитывают соотношения и абсолютные значения объемов исходных растворов, необходимые для приготовления буферного раствора заданного объема с определенным значением рН, используя формулы для расчета рН буферного раствора, состоящего из слабого основания и его соли.
Раствором, объем которого меньше, ополаскивают бюретку, затем заполняют им бюретку. В мерную колбу приливают из бюретки необходимый объем этого раствора. Вторым раствором доводят объем буферной смеси до метки, используя воронку (последние 0,5–1 мл раствора прибавляют по каплям с помощью пипетки). Колбу плотно закрывают и перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу несколько раз.
2. Определение буферной емкости аммиачного буфера по кислоте. Отбирают аликвоту 10,00 мл аммиачного буфера в колбу для титрования, добавляют 1–2 капли метилового оранжевого (рТ = 4,0) и титруют стандартным раствором кислоты до изменения окраски.
Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что D V ≤ 0,1 мл. По полученным результатам рассчитывают буферную емкость раствора.
По указанию преподавателя, разбавляют исходный буферный раствор в n раз и определяют его буферную емкость. Сравнивают полученные значения буферной емкости.
| & | рKа (СH3COOH) = 4,76 | рKb (NH4OH) = 4,755 |
Лабораторная работа № 13
Определение солей аммония методом обратного титрования
Цель работы: определить массу NН4Cl в пробе (г).
Сущность работы. Ион аммония 
является очень слабой кислотой (р Kа = 9,25), поэтому скачок на кривой титрования его щелочью отсутствует и прямое титрование провести невозможно. Чаще всего соли аммония определяют методом обратного титрования. К раствору добавляют заведомо избыточный, но точно отмеренный объем стандартного раствора щелочи:
NН4Cl + NaOHизбыток = NН3↑ + Н2О + NаCl
Остаток щелочи после реакции с NН4Cl титруют стандартным раствором кислоты:
NaOHостаток + HCl = NaCl + Н2О
Оборудование и реактивы: мерная колба, пипетка, бюретка, конические колбы, электрическая плитка, стандартные растворы NaOH (или KOH) и HCl, индикатор метиловый оранжевый, универсальная индикаторная бумага.
Выполнение работы
1. Анализируемый раствор получают у лаборантов в мерную колбу и доводят объем до метки. В 2–3 конические колбы переносят одинаковые аликвоты раствора и добавляют в каждую из них пипеткой по два таких же объема стандартного раствора щелочи.
2. Растворы кипятят на плитке до полного удаления NН3. Полнотy удаления контролируют по универсальной индикаторной бумаге: смоченную дистиллированной водой бумажку вносят в пары над кипящим раствором. Если она не синеет, значит NН3 полностью удален.
3. Снимают колбы с плиток и охлаждают их до комнатной температуры. Добавляют в каждую колбу 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до момента резкого изменения окраски раствора от желтой к оранжевой.
4. По полученным данным находят массу NН4Cl в пробе, г.
| & | М (NН4Cl) = 53,492 г/моль |
| : | С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА »: – оценить неопределенность измерений; – провести Q -тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений. |
ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ