Подготовка
В куб-испаритель установки заливают через патрубок 12 или через люк после съема царг исходную смесь (этиловый спирт-вода, виноматериал и т. п.) в количестве 3-10 литров. Предварительно замеряют концентрацию этой смеси. Для этого отбирают в мерный цилиндр объемом 250–500 мл пробу, опускают в него один из имеющихся трех ареометров с соответствующей градацией. Показание спиртомера при температуре, отличной от 20°С, пересчитывают на концентрацию при 20°С согласно таблицы П1 приложения. Рекомендуемая концентрация 30-60 об. %.
Открывают вентиль 13 для подачи воды в установку. Закрывают отбор дистиллята при помощи регулятора 14.
Включают все три ТЭНа электрокипятильника 3 в сеть питания (для ускорения нагрева смеси на максимальную мощность 3 кВт) и одновременно запускают секундомер. В момент начала кипения раствора секундомер отключают и фиксируют время нагрева исходной смеси до температуры кипения. Признаками кипения смеси служит ее бурление, повышение давления в кубе-испарителе, выход воздуха из колонны через дренажный штуцер 15 дефлегматора, а также резкое повышение температуры пара на выходе из колонны, где установлен щуп термометра 10.
После выхода установки на режим «захлебывания», при котором появляются струи жидкости в большом смотровом стекле 16, вследствие ее выноса из аппарата газовым потоком, оставляют включенным только один ТЭН, а два ТЭНа выключают во избежание бурного кипения смеси в кубе и «захлебывания» колонны. После «успокоения» колонны включают второй ТЭН и регулируют его мощность с помощью трансформатора таким образом, чтобы установка работала при максимальной мощности, но без «захлебывания». Расход охлаждающей воды при этом должен быть в пределах 15–25 л/ч, а ее температура после дефлегматора должна быть на 15–20°С ниже температуры кипения отбираемой фракции дистиллята. Верхняя часть (2 см) дефлегматора должна быть холодной.
При помощи термометра 17 замеряют температуру наружной стенки куба-испарителя.
Проведение работы
Замечают время – начало испытания. Открывают отбор дистиллята с помощью регулятора 14, который должен составлять 15–20 мл/мин.
Записывают в протокол наблюдений показания приборов через каждые 15–25 мин (таблица).
Работу заканчивают, когда в сборнике дистиллята накопится 0,5–1,5 л продукта или по истечении одного часа.
После окончания испытания выключают обогрев куба-испарителя, прекращают подачу воды в установку. Измеряют среднюю концентрацию дистиллята.
Таблица – Протокол наблюдений
Наименование | Значение | |||
Количество исходной смеси Vн, л | ||||
Концентрация исходной смеси по НК хн, об. % | ||||
Время нагрева исходной смеси до температуры кипения τнагр, с | ||||
Мощность электрокипятильника при нагреве раствора Nнагр, кВт | ||||
Температура окружающей среды tокр, оС | ||||
№ испытания | Среднее (общее) | |||
Время от начала испытания τ, мин | ||||
Температура воды, поступающей в холодильник , °С | ||||
Температура воды, выходящей из дефлегматора , оС | ||||
Температура флегмы t ф, °С | ||||
Температура наружной стенки куба-испарителя tст, °С | ||||
Расход воды Gв, л/мин (кг/мин) | ||||
Температура дистиллята после холодильника tд, °С | ||||
Мощность электрокипятильника в процессе испытания N, кВт | ||||
Количество дистиллята Vд, л | ||||
Концентрация дистиллята по НК хд, об. % |