Хроматография
| Профессор Цвет насыпал в стеклянную трубку тонко измельченный порошок чистого мела, смочил его бензолом, налил сверху немножко раствора хлорофилла, извлеченного из свежего листа (самый верхний слой порошка, конечно, сразу окрасился в зеленый цвет), и стал медленно, по каплям подливать в трубочку с мелом.Потом по мере того как окрашенный слой промывался бензолом, зеленое колечко вслед за растворителем начало передвигаться вниз по трубке. |
Потом (в этом-то и заключалось замечательное открытие Цвета) оно стало постепенно разделяться. Появилась узкая желтая полоска, она двигалась по трубке медленно, ее опередила желтозеленая полоса, перед которой шла широкая зелено-синяя полоса, две желтые и в самом низу двигалась еще одна полоса, тоже желтого цвета. Тщательный анализ показал, что над верхней желтой полоской располагалась еще одна – бесцветная. Своим опытом Цвет доказал, что хлорофилл имеет сложное строение, и эта работа легла в основу новой наукиКомпоненты вещества, подобно световым лучам в спектре, расположились друг за другом в столбе порошка в виде окрашенных полос. Это явление было названо хроматограммой, а сам метод исследования - хроматографией, от греческих слов "хроматос" - окраска, "грамма" - считывание и "графия" - запись. Молекулы с разным составом или строением осаждаются (сорбируются) по разному. Поэтому окрашенная смесь различных веществ постепенно разделяется на составные части. И каждая такая часть сосредотачивается в своем слое. Двигаясь с разной скоростью вдоль трубки, эти слои расходятся все дальше друг от друга - образуется хроматограмма. Каждое отдельное цветное кольцо соответствует какому-то одному химическому соединению.
..
Устройство промышленного хроматографа Стандартность и сравнительная простота аппаратурного оформления. В общем виде, устройство и принцип работы газового хроматографа можно представить следующим образом. 
ЭУПГ -электронное устройство подачи газа осуществляет дозированную подачу газа-носителя, для транспортировки анализируемого газа. устройство ввода- осуществляет забор из технологической линии анализируемый газ смешивая его с газом носителем. Смесь газов направляется в термостат в котором расположена хроматографическая колонка. ТЕРМОСТАТ- термостабилизирует пробу на всем протяжении пути от ввода до детектора. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА -осуществляет разделение смеси газа на отдельные компоненты. ДЕТЕКТОР - при прохождении через него каждого отдельно выделенного в колонке компонента, выделяет его в качестве отдельного пика на хроматограмме. Усилитель и АЦП- направляют сигнал в регистрируещее устройство ПК.
| В хроматографической колонкеосуществляетсяразделние смеси на отдельные компоненты.При разделении одновременно протекают процессы сорбции-десорбции веществ между неподвижной и подвижной фазами. При этом вещества, слабо сорбируемые неподвижной фазой, будут продвигаться по колонке с большей скоростью и наоборот. |
Устройство детектора
| Прохождение в детекторе газа- носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией.Изменениесигнала нулевой линии называется дрейфом. При прохождении каждого анализируемого компонента образуется свой пик (1;2;3;4;5;6;7.). Первый пик (несорбирующегося компонента) с неприсвоенным номером. Каждый пик имеет свою амплитуду и ширину,по его фронту нарастания и спада судят о концентрации. По площади определяют количественные параметры. Время от момента ввода пробы до появления максимма–время удержания. |
Обычно время удержания измеряется в минутах. Время удержания используется для качественного анализа сложных задач, например, идентефикации компонентов нефти, а количество видов детекторов растет год от года.
Сигнализатор довзрывоопасной концентрации СТМ 10 
Сигнализаторы СТМ-10 предназначены для непрерывного контроля довзрывоопасных концентраций горючих газов, паров и их смесей в воздухе рабочей зоны помещений и на открытых площадках.
Сигнализатор состоит из: блока питания; от 1 до 10 измерительных модулей МИП; и соответствующего количества датчиков. Способ забора проб диффузонный и или принудительный, режим работы непрерывный. Принцип работы термокаталитический. Сенсор представляет собой полумост через который протекает постоянный токнакала. Плечи полумоста выполнены из 2 одинаковых пеллисторов (термокаталитически активных сопротивлений). Молекулы газа диффундируют на подогретый активный пеллистор.
Идет реакция с выделением тепла, сопротивление растет, а пассивныйпеллисторзакапсулирован и никак не реагирует. Баланс полумоста нарушен. Вторая половина полумоста находится в МИПе и соединена с сенсором кабелем. В диагонали между двумя полумостами милиамперметр показывает ток он находится в МИПе. Величина тока прямо пропорциональна концентрации горючих газов, загорается светодиод концентрация на панельке МИПа. Светодиод концентрация работает в следующих режимах:-концентрация горючих газов ниже 20% НКПР светодиод не горит; концентрация горючих газов достигла 20% от НКПР по метану, светодиод горит постоянно; концентрация горючих газов достигла 40% по метану светодиод мигает.
При концентрации горючих газов свыше 40% от НКПР по метану в воздухе производственного помещения (насосная, компрессорная и т. д.) включается автоматически по сигналу СТМ аварийная вентиляция. В помещении и на улице включается аварийная световая и звуковая сигнализация. В случае появления неисправности в сигнализаторе СТМ загорается светодиод отказ.
| Одноканальный индивидуальный газоанализатор DragerPac 5500 имеет следующие особенности: - заменяемый сенсор; - расчётный срок службы сенсора составляет 5 - 8 лет; - простая замена сенсора и батареи; - сменные фильтры для защиты от воды и пыли.Drager7000- более совершенная модель выше точность и быстродействие. |
Конструктивно газоанализаторы состоят из одного блока, в котором установлен электрохимический сенсор, микропроцессор и блок питания. Приборы имеют цифровой дисплей, две кнопки управления, устройства сигнализации двух регулируемых порогов срабатывания с выдачей светового, звукового и вибросигналов, а также ИК порт, обеспечивающий соединение с персональным компьютером. Встроенный микропроцессор управляет всем процессом измерений и преобразует сигналы сенсоров в показания на дисплее.
Пример на картинке: из воздуха адсорбируется молекула метана и 2 молекулы кислорода, в каталитически активном слое таблетки протекает реакция (СН4 +2О2=СО2+ 2Н2О +ТЕПЛО). В воздух выделяется молекула СО2 и 2 молекулы Н2 О, а сенсору достается тепло, от этого меняется проводимость (реакция на СН4 ). Прошла термокаталитическая реакция по определению концентрации метана, за счет изменения тока сенсора.
| Аналогичные реакции протекают при установке другой сенсорной таблетки ее диаметр (длина малой стандартной скрепки для бумаги). Есть сенсоры на одно и двухкомпонентные газы в этом случае 4 контакта вместо 3 на клемнике таблетки. |
Стационарный газоанализатор
| В настоящее время газоанализаторы значительно унифицированы и одна и та же модель может измерять концентрации ПДК большинства газов все сводится к подбору сенсора и последующей настройке. |
Принцип действия прибора основан на явлении протекания специфичной химической реакции (электрохимической реакции) в электрохимической ячейке, представляющей собой емкость с раствором электролита с электродами (анодом и катодом). 
Анализируемый газ вступает в химическую реакцию с электролитом, заполняющим ячейку. В результате в растворе возникают заряженные ионы, между электродами начинает протекать электрический ток, пропорциональный концентрации анализируемого компонента в пробе. Электрический датчик обрабатывает возникающий электрический сигнал. Подходит для: O2 ;CO; H2S; SO2; NO; NO2,и др в зависимости от модели эдектрохимического датчика в каждом конкретном случае. Диапазон измерения 0-100ррм; 100ррм=71мг/м3 , что составляет три нормы ПДК. Связь с датчиками осуществляется по унифицированному сигналу 4-20 мА. Сигнал 4-20 мА дает возможность подключать к пульту датчики сторонних производителей.
Стационарный газоанализатор DetconTP-700 с полупроводниковым сенсором.
Предназначен для непрерывного измерения концентрации сероводорода в воздухе. Принцип измерения-полупроводниковый сенсор состоит из двух пленок: нагревательной и чувствительной к сероводороду. Анализируемый газ проходит через пористый фильтр и поступает на нагретую поверхность металлоксидной пленки. Молекулы сероводорода реагируют с ионами кислорода, в результате чего изменяется электрическое сопротивление пленки, которое пропорционально концентрации сероводорода.Сероводород H2S токсичен: острое отравление человека наступает уже при концентрациях 0,2–0,3 мг/м3, концентрация выше 1 мг/м3 — смертельна. Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м3, а в смеси с углеводородами С1–С3 равна 3 мг/м3. Диапазон измерений: (0-20; о-50; 0-100.) ррм. 100ррм=71мг/м3 .
Связь с датчиками осуществляется по унифицированному сигналу 4-20 мА. Сигнал 4-20 мА дает возможность подключать к пульту датчики сторонних производителей.
Вопросы для самоконтроля 1. Структурная схема хроматографа. 2. Устройство хроматографической колонки. 3. Устройство детектора хроматографа. 4. Газоанализатор СТМ10 назначение, устройство сенсора. 5. Индивидуальный газоанализатор, устройство принцип действия. 6. Стационарный газоанализатор с электрохимическим сенсором, устройство, принцип действия. 7. Стационарный газоанализатор с полупроводниковым сенсором