работу по п.п. 4, 5 провести, добавляя в оставшиеся 4 мерные колбы последовательно 8,0-6,0-4,0-2,0 мл рабочего раствора серной кислоты.

Лабораторная работа № 13

Нефелометрическое определение концентрации сульфат-ионов

Цель: определить концентрацию сульфат-иона и массу SO3 в растворе серной кислоты нефелометрическим методом по калибровочному графику.

Посуда и реактивы:

1) фотоэлектроколориметр с набором кювет;

2) мерные колбы объемом 100,0 мл (одна) и объемом 50,0 мл (пять);

3) пипетки объемом 20,0-10,0-2,0 мл и мерная пробирка;

4) химический стакан объемом 100,0 мл;

5) стеклянная палочка;

6) стандартный раствор серной кислоты с(½H2SO4) = 0,005 моль/л;

7) насыщенный раствор хлорида бария;

8) желатин;

9) дистиллированная вода.

Задание: выполните опыты, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с нагревательными приборами.

 

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

 

Нефелометрия основана на способности коллоидных систем рассеивать свет. Определяя светорассеяние данной системы, можно определять размер частиц или концентрацию дисперсной фазы, изучать различные процессы, происходящие в растворе. В основе нефелометрии лежит уравнение Рэлея.

 

Порядок выполнения работы

1) приготовить рабочий раствор серной кислоты, для чего в мерную колбу объемом 100,0 мл поместить 20,0 мл стандартного раствора с(½H2SO4)=0,005 моль/л, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Раствор должен быть бесцветным, прозрачным;

2) приготовить раствор желатина в химическом стаканчике, «распустив» желатин в дистиллированной воде на электрической плитке при непрерывном помешивании стеклянной палочкой;

3) в 5 мерных колб объемом 50,0 мл внести по 2,0 мл насыщенного раствора хлорида бария, добавить небольшой произвольный объем воды и 2,0 мл раствора желатина;

4) в одну из пяти мерных колб внести 10,0 мл рабочего раствора серной кислоты, отметить время, после чего довести объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемещать, дать постоять некоторое время;

5) ровно через 5 минут от момента приливания раствора серной кислоты заполнить суспензией соответствующую кювету прибора и измерить кажущуюся оптическую плотность;

работу по п.п. 4, 5 провести, добавляя в оставшиеся 4 мерные колбы последовательно 8,0-6,0-4,0-2,0 мл рабочего раствора серной кислоты.

Вести запись;

 

V(H2SO4),мл	10,0	8,0	6,0	4,0	2,0	Х, мл H2SO4
Акаж

 

7) по полученным данным построить калибровочный график зависимости кажущейся оптической плотности от концентрации или объёма раствора серной кислоты:

Акаж = f(с(½H₂SO₄)) или Акаж = f(V(H₂SO₄));

 

8) для решения аналитической задачи в чистую мерную колбу объемом 50,0 мл внести 2,0 мл насыщенного раствора хлорида бария, добавить небольшой произвольный объем воды, 2,0 мл раствора желатина и получить в эту колбу контрольный объем раствора серной кислоты, отметить время, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать, дать постоять;

9) завершить работу по п. 5. Используя калибровочный график и раствор контрольной суспензии, определить, какой объем раствора серной кислоты был выдан как контрольный. Проверить полученный результат у преподавателя, вычислить ошибку анализа;

 

10) вычислить концентрацию сульфат-иона в контрольном растворе в моль/л, а также массу SO3 в мг и в мг/мл.

Контрольные вопросы

1. Нефелометрия позволяет…

а) анализировать мутные растворы;

б) анализировать прозрачные окрашенные растворы;

в) определять размер частиц в коллоидных растворах;

г) определять концентрацию растворённых веществ по показателю преломления.

 

2. Турбидиметрия…

а) основана на измерении интенсивности отражённого света анализируемым раствором;

б) позволяет анализировать растворы, содержащие мелкие частицы;

в) позволяет анализировать оптически активные вещества;

г) является разновидностью атомной спектроскопии

 

3. В однородной среде свет распространяется ….

а) толь­ко в первоначальном направлении

б) всегда в виде отраженного света

в) в виде волны падающего света

г) толь­ко в виде коллоидных растворов

 

4. Среда с коллоидными частицами распространяет…

а) перламутровый свет

б) только прозрачный свет

в) свечение светового пучка

г) рассеянный свет

 

5. Уравнение Рэлея

a) б) в) г)