Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии
Фармакопейный анализ неорганических
Лекарственных веществ. Анализ воды очищенной.
Лабораторно-практические занятия для студентов
Курса фармацевтического факультета
Нижний Новгород
Фармакопейный анализ неорганических лекарственных веществ. Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.
Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа неорганических лекарственных веществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества неорганических лекарственных веществ для установления их подлинности, доброкачественности и количественного содержания в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и действующих фармакопейных статей.
Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии
Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Жильцова О. Е.
Рецензент:
Мельникова Н.Б.,
Саликова Т.В.,
Жильцова О.Е.
Занятие 9.
Анализ воды очищенной.
Цель работы:
· изучить свойства и методы оценки доброкачественности воды очищенной;
· закрепить и углубить знания по определению рН среды растворов с помощью индикаторов, потенциометрическим методом;
· приобрести практические навыки определения примесей в лекарственных препаратах.
Самостоятельная подготовка. Изучить способы получения воды очищенной, воды для инъекций, физические свойства, химические реакции обнаружения примесей, условия хранения. Определение рН потенциометрическим методом.
Объекты исследования: вода очищенная.
Конкретные задачи занятия:
· ответить на вопросы входного контроля;
· освоить методики испытаний на чистоту и допустимые пределы примесей;
· изучить свойства и требования к качеству воды очищенной и воды для инъекций;
· выполнить испытания доброкачественности воды очищенной в соответствии с НД.
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
· классификацию примесей в препаратах; принципы их определения; общие требования при проведении испытаний на чистоту;
· суть методик, условия и химические реакции определения общих примесей;
· теоретические основы методов определения рН;
· требования, предъявляемые к воде очищенной и воде для инъекций; химизм определения общих и специфических примесей в воде очищенной и воде для инъекций в соответствии с НД.
Уметь:
· проводить оценку качества воды очищенной по внешнему виду и величине рН;
· оценивать наличие и пределы содержания допустимых и недопустимых общих и специфических примесей в воде очищенной;
· определять рН растворов потенциометрическим методом;
· выполнять испытания на определения примесей в соответствии с НД.
Задание на занятие:
Каждый студент получает на анализ образец воды очищенной для проведения фармакопейного анализа.
1. Оценить качество по показателю “ Описание”;
2. Определить величину рН потенциометрическим методом;
3. Определить наличие или отсутствие специфических примесей;
4. Выполнить испытания на содержание общих примесей;
5. Результаты оформить в таблицу и сделать заключение о качестве воды очищенной.
Таблица 1
Результаты качества воды очищенной
| Показатель | Требования по НД | Схема реакции | Результаты испытания | Заключение |
Ситуационные задачи и вопросы для входного контроля
1. Опишите органолептические и физические свойства воды очищенной и воды для инъекций.
2. Перечислите способы получения воды очищенной.
3. Напишите схемы химических реакций определения примесей нитратов, нитритов, ионов кальция, аммиака, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, диоксида углерода и восстанавливающих веществ в воде очищенной. Укажите эффекты реакций.
4. Перечислите примеси, содержание которых недопустимо в воде очищенной и в воде для инъекций.
5. Опишите методику определения пирогенности воды для инъекций.
6. Назовите условия и сроки хранения воды очищенной и воды для инъекций.
7. Приведите уравнения химических реакций определения примесей диоксида углерода, нитратов и нитритов в воде очищенной.
8. Определение понятия «рН». Методы определения рН, принятые ГФ XI.
9. Буферные растворы, буферная емкость, влияние разбавления на рН буферного раствора.
10. Какие примеси в воде очищенной и воде для инъекций определяются в сравнении с эталонами? Как их определяют?
11. Почему при определении примеси диоксида углерода в воде очищенной испытания проводят в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде?
12. Что используют в качестве эталона сравнения при определении в воде очищенной примеси хлоридов?
13. Какой реактив используют для определения примеси кальция в воде для инъекций? Приведите уравнение реакции.
14. Почему при определении примеси солей аммония в воде очищенной используют реактив Несслера, а не раствор гидроксида натрия? Приведите уравнения реакций.
15. Как следует проводить визуальное наблюдение при испытании на примеси тяжелых металлов в воде очищенной? Приведите уравнение реакций.
Анализ воды очищенной. (ФС 42-0324-09)
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха.
рН. От 5,0 до 7,0. К 100 мл воды очищенной прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и определяют рН полученного раствора потенциометрически.
Кислотность или щелочность. К 20 мл воды очищенной прибавляют 0,05 мл 0,1 % раствора фенолового красного. Если появилась желтая окраска, то она должна измениться на красную от прибавления не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. Если появилась красная окраска, то она должна измениться на желтую от прибавления не более 0,15 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.
Сухой остаток. 100 мл воды очищенной выпаривают досуха и сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001 %.
Восстанавливающие вещества. 100 мл воды очищенной доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.
Углерода диоксид. При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.
Нитраты и нитриты. К 5 мл воды очищенной осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.
Аммоний. 10 мл воды очищенной должны выдерживать испытание на аммоний с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака (не более 0,00002 %).
Примечание. Стандартный раствор аммоний-иона (2 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора аммоний-иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.
Хлориды. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.
Сульфаты. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.
Кальций и магний. К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0, 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должна наблюдаться чисто голубая окраска раствора.
Тяжелые металлы. 120 мл испытуемой воды очищенной упаривают до объема 20 мл. 10 мл оставшейся после упаривания воды должны выдерживать испытание на тяжелые металлы с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) и 9 мл испытуемой воды очищенной (не более 0,00001 % в испытуемой воде очищенной).
Примечание. Стандартный раствор свинец-иона (5 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл) испытуемой водой очищенной.
Контрольные вопросы
1. В процессе проведения испытаний на чистоту воды очищенной появилась опалесценция при проведении испытаний на примеси хлоридов и сульфатов. Можно ли рекомендовать такую воду для использования в медицинских целях?
2. Что такое «эталонный раствор»? Как и из чего готовят эталонные, растворы при определении общих примесей?
3. Уравнения химических реакций определения общих примесей, условия проведения, роль вспомогательных реактивов.
4. Перечислите способы получения воды очищенной, воды для инъекций.
5. Перечислите требования, предъявляемые к воде очищенной, воде для инъекций.
6. Приведите уравнения химических реакций определения примесей диоксида углерода, нитратов и нитритов в воде очищенной.
7. Определение понятия «рН». Методы определения рН, принятые ГФ XI.
8. Буферные растворы, буферная емкость, влияние разбавления на рН буферного раствора.
9. Какие примеси в воде очищенной и воде для инъекций определяются в сравнении с эталонами? Как их определяют?
10. Почему при определении примеси диоксида углерода в воде очищенной испытания проводят в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде?