Разделение ионов железа и меди
Цель: разделить и идентифицировать ионы железа и меди методом круговой бумажной хроматографии.
Посуда и принадлежности: обеззоленная фильтровальная бумага «синяя лента», капилляры стеклянные, хроматографическая камера.
Реактивы: стандартный раствор соли Fe 3+, 1 мг/мл., стандартный раствор соли Cu 2+, 1 мг/мл., раствор K4[Fe(CN)6], 10% -ный, смесь этанола с 5М HCl (9:1) по объему
Задание: выполните измерения, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Хроматография на бумаге – разновидность метода распределительной хроматографии. Носителем для неподвижного растворителя служит при этом фильтровальная бумага. Анализ смеси веществ проводят по следующей схеме: на круглый обеззоленный фильтр в центр наносят каплю разделяемой смеси,
фильтр подсушивают и помещают в хроматографическую камеру с ПФ. ПФ под действием капиллярных сил поднимается по «фитилю», достигает стартового пятна с разделяемой смесью, вместе с ней перемещаются с различной скоростью определяемые вещества. Анализируемый раствор наносят на стартовую линию с помощью стеклянного капилляра в объеме не более 5–10 мкл. Чем меньше площадь стартового пятна, тем менее размытой будет зона вещества после хроматографирования. Поэтому пробу наносят в одну и ту же точку в несколько приемов, каждый раз подсушивая пятно.
Зоны разделяемых веществ имеют вид концентрических колец, которые могут быть видимыми и невидимыми; в последнем случае хроматограмму проявляют – опрыскивают раствором специфического реагента, либо подвергают воздействию УФ-излучения. Скорость перемещения компонентов определяется соответствующими коэффициентами распределения: чем меньше коэффициент распределения, тем быстрее вещество передвигается по сорбенту. В качестве характеристики удерживания используется величина Rf – подвижность, определяемая как отношение расстояния фронтов компонента и ПФ:
Rf = l/ L
| где l – расстояние от линии старта до центра пятна компонента, см; L – расстояние, пройденное ПФ от линии старта до линии фронта, см. Рисунок - Круговая хроматограмма 1 – круглый фильтр; 2 – «фитиль», погружаемый в растворитель;.А – место нанесения анализируемого раствора Величина Rf каждого катиона не зависит от концентрации определяемого катиона, температуры, присутствия других катионов и природы аниона, с которым связан изучаемый катион, но зависит от состава и свойств используемой ПФ, а также сорта хроматографической бумаги. У катионов железа (III) и меди (II) значения Rf значительно отличаются по величине. Поэтому удается их четкое разделение на бумаге. Ход работы: 1. На круглом обеззоленном фильтре «синяя лента» диаметром 12 см простым карандашом намечают контуры «фитиля» длиной 40 мм и шириной 4 мм см. рисунок. 2. На центр фильтра с помощью капилляра наносят каплю раствора разделяемой смеси. Раствор наносят в несколько приемов, чтобы впитывание происходило за счет капиллярных сил бумаги. Образовавшееся пятно осторожно обводят простым карандашом, т.е. фиксируют его положение на бумаге. Бумагу высушивают, вырезают «фитиль», как показано на схеме. 3. В хроматографическую камеру помещают кристаллизатор и тигель с 10 мл подвижной фазы. Кислоту добавляют к органическому растворителю, чтобы предотвратить адсорбцию ионов бумагой. На кристаллизатор сверху помещают фильтр, следя за тем, чтобы «фитиль» был погружен в растворитель, и закрывают камеру крышкой. Во время разделения не рекомендуется открывать крышку камеры, перемещать камеру. 4. Когда произойдет размывание первичного пятна растворителем, и фронт ПФ пройдет заданное расстояние, бумагу вынимают, отмечают карандашом границы фронта растворителя, высушивают в токе теплого воздуха и приступают к проявлению зон. 5. Для проявления зон локализации ионов Fe 3+ и Cu 2+ фильтр опрыскивают раствором K4[Fe(CN)6] из стеклянного пульверизатора. В результате на хроматограмме проявляется синяя зона Fe4[Fe(CN)6]3 и коричневая зона Cu2[Fe(CN)6]. | |||||||||
| Лист | |||||||||
| Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||
| 6. Рассчитывают для обоих катионов значения Rf, считая началом их пути наружную границу первоначального пятна, отмеченную карандашом, а концом пути – наружные границы появившихся после проявления кольцевых зон локализации. Расстояние же, пройденное фронтом растворителя, мм, отсчитывают от центра хроматограммы (центра бумажного круга). 7. Рассчитывают коэффициент разделения α отношение подвижностей Rf и оценивают степень разделения катионов. Контрольные вопросы 1. Каковы преимущества двумерной хроматографии перед одномерной бумажной? 2. Как идентифицировать пятна органических соединений в методе ТСХ? 3. Как определяют Rf? От чего зависит величина Rf и какие условия нужно поддерживать постоянными при проведении эксперимента? 4. Какими способами проба анализируемой смеси веществ вводится в хроматографическую установку в бумажной хроматографии? 5. Почему в методе ТСХ необходимо герметически закрывать камеру срастворителем и пластинкой во время подъема фронта растворителя? 6. Как обнаруживают и идентифицируют компоненты на бумажных и тонкослойных хроматограммах? 7. Каковы области применения, достоинства и недостатки тонкослойной хроматографии? | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||