Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
Высшего образования
«Брянский государственный университет имени академика И.Г. Петровского»
Естественно - географический факультет
Кафедра химии
Естественно - научный институт
Отчет по учебной практике
Химия
04.03.01
Аналитическая химия
Выполнили:
студентки 3 курса, 5 группы
Бибикова Н.В.
Зевацкая А.А.
Иванкина Я.Ю.
Ивченко Н.П.
Руководитель:
Баширова Н.Ф.
Брянск 2017
Содержание
Введение.........................................................................................................3
Литературный обзор..................................................................................4-5
Методики определения количественного состава..................................6-7
Экспериментальная часть........................................................................8-13
Выводы.........................................................................................................14
Список литературы.....................................................................................15
Введение
Темой работы является определение количественного состава трепела.
Место проведения практики: учебные лаборатории БГУ им. ак. И.Г. Петровского.
Цель работы:
Количественное определение в образце оксидов железа, алюминия, кремния, кальция и содержание влаги методами гравиметрического и титриметрического анализа.
Литературный обзор
Трепел – это природный осадочный минерал, аналогичный диатомиту, содержащий до 80% активного кремнезема SiO2, но содержащий меньше органических остатков. Химический состав трепелов и диатомитов почти одинаков, однако микроструктура разная. Это объясняется различием в геологическом возрасте отложений. Диатомиты относятся к более поздним, а трепелы — к более ранним отложениям. Диатомиты состоят из обломков панцирей диатомовых простейших, сохранивших свою структуру в минерале.
Трепелы — более плотная порода, в которой исходное вещество целиком утратило свою первоначальную форму. Диатомиты более пористые, чем трепелы. В зависимости от количества органических примесей и наличия оксидов железа цвет трепела и диатомита колеблется от белого до светло-желтого.
Трепел состоит из мелких сферических опаловых, иногда халцедоновых глобул, размером 0,01—0,02 мм. Обычно в небольшом количестве трепел содержит глинистое вещество, зёрна глауконита, кварца, полевых шпатов. Пластичность трепела зависит от содержания в них глинистых примесей. Средняя плотность трепелов в зависимости от месторождения колеблется от 2000—3000 кг/м3; пористость 60,2—64%; твёрдость 1—3, теплопроводность 0,17 – 0,23 Вт/(м·°С). По гранулометрическому составу схож с глинами, обладает высокой пластичностью. Крупнейшее в России Зикеевское месторождение трепела расположено в Жиздринском районе Калужской области. пористость,
Сравнительно высокая пористость и низкая средняя плотность этих пород (пористость диатомита в куске 85 %, пористость трепелов ниже) определила использование трепелов и диатомитов в качестве изоляционных, фильтровальных, строительных материалов, а также в качестве поглотителей, катализаторов, наполнителей и адсорбентов.
Химический состав трепела в (%): SiO2 - 42-67, А12О3 - 5-8, Fe2O3 - 2-3, СаО -11—24, MgO — 0,6—1,2, прочие компоненты — 11—21.Химический состав этого минерала, его строение и адсорбционные свойства позволяют использовать трепел в качестве сорбента для очистки сточных вод от нефти, нефтепродуктов, масел, взвешенных частиц и др. Эксперименты по использованию трепела для очистки воды свидетельствуют о высокой эффективности задержания взвешенных веществ в фильтрах на основе трепела. Предварительные данные очистки водопроводной воды трепелом показали, что с его помощью можно так же эффективно, как и угольными сорбентами очищать воду.
Методики определения количественного состава
Определение влажности образца
Предварительно взвешенную навеску растертого образца помещают в доведенный до постоянной массы бюкс и высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы. По разности масс исходной и высушенной навесок определяют влажность.
Определение содержания кремния в образце гравиметрическим методом
Навеску образца растворяют при кипячении в смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1,3:1), после декантируют. Не растворившийся осадок повторно растворяют в смеси кислот при нагревании. Затем осадок отфильтровывают, промывают. После осадок помещают в тигель, заранее прокаленный до постоянной массы. Прокаливают в муфельной печи при 900˚С до постоянной массы.
Фильтрат сохраняют для дальнейшего анализа.
Количественный метод определения железа, алюминия, магния и кальция
Прямое титрование железа при рН = 2 с салициловой кислотой. Обратным титрованием избытка комплексона III раствором CuSO4 с ПАН (1%-ный раствор) при рН = 3 нагретом до кипения растворе определяют содержание алюминия. Доводят рН до 10, титруют также и определяют сумму кальция и магния.
Прямое титрование железа с салициловой кислотой
В колбу для титрования помещают аликвоту исследуемого на железо (III) раствора и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до рН = 1-2. Раствор нагревают до 60˚С, добавляют несколько крупинок салициловой кислоты (примерно 0,1 г) и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от красной к желтой. Комплексонат железа (III) слабо окрашен в желтый цвет, поэтому при больших концентрациях его переход окраски постепенный (красная—оранжевая—желтая окраска) и результаты получаются заниженными. В связи с этим лучше титровать сильно разбавленные растворы, приблизительно 0,001 М, в которых окраска комплексоната железа не оказывает существенного влияния.
Обратное титрование алюминия избытком комплексона III раствором CuSO4 с ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол)
Предыдущий раствор доводят до значения рН = 3 разбавленным раствором аммиака. Добавляют избыток комплексона III и нагревают до кипения для ускорения реакции. Приливают 2-3 капли ПАН (1%-ный раствор) и титруют раствором CuSO4 до перехода окраски раствора из желтой до фиолетовой.